刘新迁 张志杰

摘要：利用醛酮类化合物与2，4-二硝基苯肼（DNPH）反应转化为腙，即醛酮DNPH衍生物。腙类化合物对紫外光谱有特征吸收波长，利用保留时间对其定性。以目标醛腙样品建立外标法工作曲线，对样品中小分子醛定量检测。实验数据表明，本方法的检出限为0.015μg/mL ～0.020μg/mL，线性相关系数R2大于0.9998，精密度为0.91%～1.76%，加标回收率89.3%～102.1%。本方法选择性强、分离度好、精密度高，可以用于聚醚多元中小分子醛的定量分析。

关键词：聚醚多元醇;小分子醛;液相色谱

前言

聚氨酯的应用领域广阔，比如不限于家具、汽车、冷藏、建筑等，与人们的日常生活联系紧密。聚醚多元醇是制备聚氨酯泡沫的主要原料之一，其品质对聚氨酯泡机械性性能、弹性、泡孔结构、都有重要影响。醛酮类化合物对人体有重大危害，聚氨酯制品中含有的该类物质会缓慢释放至空气中，对人们的呼吸道及神经系统等造成损伤。因此必须尽量控制并减少聚醚多元醇中的醛酮类化合物的含量。

聚醚多元醇中的醛酮组分在酸性条件下能与与2，4-二硝基苯肼（DNPH）发生衍生反应产生腙类化合物，腙类化合物含有有苯环和双键结构，对紫外光有较强吸收，可以用紫外检测器检测。其化学反应式如图1，图中R1和R2是烷基/芳香基团（酮）或氢离子（醛）。

1儀器和试剂

1.1仪器

Agilent1260高效液相色谱仪，配备有柱温箱、Acclaim Carbonyl C18色谱柱（5μm×4.6mm×250mm）、自动进样器和紫外检测器;恒温水浴锅;分析天平。

1.2试剂

乙腈（色谱纯）;2，4-二硝基苯肼（DNPH，分析纯）;磷酸（分析纯）;甲醛-DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH、丙醛-DNPH均购自梯希爱（上海）化成工业发展有限公司。……