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杂质元素对0.90%Si无取向电工钢消除应力退火性能的影响

2021-09-09夏雪兰裴英豪

电工材料 2021年4期
关键词:晶界磁性杂质

杜 军,夏雪兰,裴英豪

(马鞍山钢铁股份有限公司技术中心,安徽马鞍山 243000)

引言

无取向电工钢被广泛应用于制作压缩机、中小电机等旋转设备的铁芯。目前行业内普遍采用铁芯消除应力退火法来消除冲片、叠装等加工过程中产生的应力,并进一步提升硅钢片的电磁性能[1]。研究表明,消除应力退火温度、时间和退火气氛、自身特点等都会对无取向电工钢消除应力退火后的电磁性能产生影响[2]。李文权等[3]研究了化学成分对无取向电工钢磁性能的影响,结果表明当夹杂物尺寸与磁畴相近时,对磁滞损耗影响最大,并指出中低牌号电工钢中存在大量的AlN、MnS等夹杂物。TAISEI等[4]研究了钒对半工艺无取向电工钢磁性能的影响,结果表明:当钒含量超过0.016%时会因为V(CN)夹杂物的钉扎作用影响铁损。HOU C K等[5]研究了钛和铌对电工钢磁性能的影响,结果表明:热轧过程中析出的TiC和NbC夹杂物会阻碍连续退火过程中的晶粒长大导致铁损增加。已有的研究表明杂质元素对电工钢磁性能有害且形成的夹杂物阻碍晶粒长大恶化铁损,但对消除应力退火后的研究报导较少。

针对0.90%Si含量的全工艺无取向电工钢消除应力退火后的磁性能进行研究,并分析了显微组织和夹杂物,根据用户对消除应力退火后电工钢磁性能的要求,找出杂质元素对无取向电工钢消除应力退火后磁性能的影响机理,为电工钢生产企业提供杂质元素含量控制依据。

1 试验材料与方法

选取了3种不同杂质元素含量下0.90%Si的全工艺无取向电工钢成品样板。试验钢的化学成分如表1所示,T1的杂质元素含量控制较低∑(C+S+N+Ti)=0.0060%,T2其次∑(C+S+N+Ti)=0.0084%,T3最高∑(C+S+N+Ti)=0.0109%。按照GB/T 3655—2008[8]的相关规定分别加工成30 mm×300 mm Epstein方圈试样,其中每套试样16片(横纵向各8片),在加热炉中完成了均热温度750℃保温2 h的消除应力退火。利用SK300多功能磁性能测量仪检测了消除应力退火前后的磁性能,用Axio Imager M2m金相显微镜观察了消除应力退火前后的显微组织,用Hitachi HU-700H透射电镜检测分析了夹杂物的形貌和种类。

表1 试验钢的化学成分 质量分数:%

2 结果与分析

2.1 磁性能

试验钢消除应力退火前后的磁性能检测结果如表2所示。从表2可知,消除应力退火前后,试验钢的磁感B50变化较小,铁损P1.5/50发生了较大变化;3种不同杂质元素含量试验钢经消除应力退火后,杂质元素含量控制较低的T1铁损最低,T2其次,杂质元素含量最高的T3铁损最高,三者铁损下降率分别为25.37%、22.44%和11.34%。

表2 消除应力退火前后磁性能测试结果

2.2 显微组织和晶粒长大

试验钢消除应力退火前后的显微组织如图1所示,平均晶粒尺寸如表3所示。从中可以看出:消除应力退火后,试验钢的晶粒均发生了不同程度的长大且变得更加均匀;杂质元素含量控制较低的T1试验钢消除应力退火后晶粒长大更加明显,T2其次,T3晶粒长大较小。晶粒大小与磁性能的检测结果保持了较好的对应关系。

图1 消除应力退火前后显微组织观察

表3 消除应力退火前后平均晶粒尺寸 μm

2.3 夹杂物分析

电工钢中的夹杂物会使点阵发生畸变,在夹杂物周围区域位错密度增高,引起比其本身体积大许多倍的内应力场,导致静磁能和磁弹性能增高,磁畴结构发生变化,畴壁不易移动,磁化困难;而夹杂物本身又为非磁性或弱磁性物质,所以电工钢的矫顽力Hc和磁滞损耗Ph增高[7]。消除应力退火主要是晶粒长大的过程,夹杂物对晶粒长大的影响主要体现在对晶界的拖曳作用上,当再结晶晶粒的晶界和夹杂物相遇时,增加晶界迁移的阻力,特别是夹杂物细小、弥散分布时,会对晶界产生强烈的拖曳作用,阻止晶粒的长大[8]。

为了分析试验钢消除应力退火后晶粒长大程度不等的原因,将试样进行磨光及双喷电解减薄后,用Hitachi HU-700H透射电镜检测分析了夹杂物的形貌、种类和分布情况。

图2和图3给出了T1样品中典型的夹杂物形貌和分布,呈不规则近方形,富含Al、N、C,含少量Si、Mn、S,原子比Al∶N约为2∶1,Mn∶S约1∶1,即可能含AlN和MnS两种化合物,AlN含量较多。视场中仅观察到一处夹杂物相在晶界上出现。

图2 T1夹杂物的典型形貌及能谱

图3 T1晶界微观形貌

图4和图5给出了T2样品中典型的夹杂物形貌和分布。夹杂物形貌呈不规则方形,元素主要为Al、N和少量Mn、S与Fe。视场中共发现两处夹杂物存在于晶界附近。

图4 T2夹杂物的典型形貌及能谱

图5 T2晶界微观形貌

图6和图7给出了T3样品中典型的夹杂物形貌和分布,视场中共发现三处位于晶粒内部的圆形析出相,分析为MnS,直径均在50 nm左右;晶界处发现多处一端圆形一端四方形析出相,但主要元素为Ti,N,C,经分析为Ti(CN),此相偏好贴近CuXS/MnS相析出,因而许多时候二者重叠无法分辨开。

图6 T3夹杂物的典型形貌及能谱

图7 T3试样晶界微观形貌

50 000倍下观察30个视场所观察到的夹杂物种类和大小如表4所示。从表4可以看出:①从夹杂物种类上看,MnS和AlN是钢中主要的夹杂物,但在杂质元素含量较多的T3中还发现了贴近CuxS/MnS相析出的Ti(CN);②从夹杂物数量和尺寸上看,不同杂质元素含量试验钢中有较大差别,T1中夹杂物数量较少尺寸较大,T2居中,T3中的夹杂物数量相对较多且尺寸较小;③从夹杂物的形貌及分布上看,T1中的夹杂物呈近方形且在视场内观察到一处位于晶界上,T2中的夹杂物呈不规则方形且在视场内观察到两处位于晶界上,T3中的夹杂物呈一端圆形一端方形但在晶界处观察到多处。

表4 试验钢中夹杂物统计分析(50 000倍下观察30个视场)

综上,T3中的夹杂物最多、形貌不规则且细小弥散分布于晶界处,对晶粒长大的抑制作用最大,所以消除应力退火后晶粒长大不明显,铁损下降率最低;T2居中;T1中的夹杂物最少且尺寸较大,形貌近方形,对晶粒长大的抑制作用最小,所以消除应力退火后晶粒长大明显,铁损下降率最大。

3 结论

(1)消除应力退火前后,试验钢的磁感B50变化较小,但铁损P1.5/50发生了较大变化,试验钢T1、T2、T3的杂质元素∑(C+S+N+Ti)总含量依次为60 ppm、84 ppm、109 ppm,消除应力退火前后对应的铁损下降率分别为25.37%、22.44%、11.34%。

(2)消除应力退火后,3种试验钢的晶粒均发生了不同程度的长大且更加均匀,试验钢杂质元素总量越高,晶粒长大难度越大。

(3)MnS和AlN是试验钢中主要的夹杂物,在3种试验钢中其形貌、分布及尺寸均有较大差别,T1中夹杂物数量较少,尺寸较大,晶界处分布较少,T2中其次,T3中夹杂物数量最多,尺寸最小,晶界处分布最多。

(4)T3中形貌不规则且细小弥散分布于晶界处的Ti(CN)及Ti(CN)+MnS/CuxS的复合型夹杂物,是阻碍消除应力退火后晶粒长大的主要原因。

(5)有效控制钢中杂质元素∑(C+S+N+Ti)含量,有利于消除应力退火后的无取向电工钢铁损的降低。

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