汪雪娟，高 翀，庞怀林

(1.上海泰禾化工有限公司,上海 201615；2.南通泰禾化工股份有限公司，南通 226407)

氟咯草酮(fluorochloridone)是原美国施多福公司(Staufer Chemical Co.) 20世纪70年代末开发、80年代中期投产的吡咯烷酮类旱田除草剂，其主要通过抑制植物体内类胡萝卜素的生物合成而发挥除草效果[1-3]，主要登记用于小麦、冬黑麦、马铃薯、向日葵等作物田防除各种阔叶杂草[4-6]。目前有关于氟咯草酮原药的分析方法[7]和氟咯草酮乳油制剂的GC-MS方法的报道[8]，但是氟咯草酮乳油制剂HPLC分析方法尚未见公开报道。氟咯草酮乳油是农业生产实际中使用最多最常见的一种剂型。为了确保该产品生产质量及其防治效果，建立一种稳定、准确、可靠、快速的250 g/L氟咯草酮乳油HPLC分析方法尤为重要。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

LC-20AD高效液相色谱仪配可调波长紫外检测器：岛津SPD-M20A二极管阵列检测器及色谱工作站Labsolution (日本岛津)；ML204型电子天平(瑞士梅特勒托利多集团)；2200T型超声波清洗仪(上海安谱科学仪器有限公司)；0.45 µm有机相滤膜(上海安谱实验科技股份有限公司)。

甲醇：色谱纯(上海安谱实验科技股份有限公司)；新蒸二次蒸馏水；氟咯草酮标样，质量分数99.0% (沈阳化工研究院)；250 g/L氟咯草酮乳油(南通泰禾化工股份有限公司)。

1.2 色谱条件

色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱 (250 mm×4.6 mm，内装5 μm填充物)；流动相为甲醇-水(体积比64∶36)，经滤膜过滤，脱气；流速为1.0 mL/min；检测波长为250 nm；柱温为(30±2) ℃；进样体积为10 µL。在上述色谱操作条件下，保留时间：顺式氟咯草酮约15.3 min，反式氟咯草酮约16.3 min。氟咯草酮标样和试样的高效液相色谱图见图1和图2。……