欧志兵，彭 桦，李 林，杨稳权，何宾宾，姜 威，李 宁，朱桂华，聂鹏飞

（1.云南磷化集团有限公司，云南 昆明 650600；2.国家磷资源开发利用工程技术研究中心，云南 昆明 650600）

磷矿石传统消解方式过程烦琐，能耗、试剂成本高，“三废”产生量大，极易引入误差。微波消解没有能量传导损失，消解时间大幅度缩短，消耗的电能仅为电热板法的几十分之一，降低了能耗，节约了成本［1-4］，操作轻松安全。微型化学实验，就是以尽可能少的化学试剂来获取所需化学信息的实验方法与技术，相比常规实验，具有试剂用量少、现象明显、结果准确、节省经费和时间、减少污染、安全、检测设备方便携带等优点［5-9］。

笔者采用微波消解磷矿石，微型化学实验快速测定磷矿石中的钙，结果准确度高，精密性好，分析成本低，节能易操作，环境污染小，易于推广。

1 实验部分

1.1 实验原理

试样溶液加三乙醇胺掩蔽铁、铝和少量锰离子的干扰，用糊精作保护剂抑制磷酸钙生成和镁的干扰，同时减少钙离子的吸附，在pH≥13时，以钙羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，即可求出氧化钙含量［10］。

1.2 仪器和试剂

米家（MWBLXE1ACM）微波炉，功率700 W；方氟隆（FANEFLOW）60 mL微波消解罐，嘉兴市方圆氟塑制品有限公司。

盐酸（GB/T 622）；硝酸（GB/T 626）；硝酸溶液（1+9）；糊精溶液（20 g/L），称糊精2 g，用冷水调成糊状，加入沸水至100 mL，使用前配制；三乙醇胺溶液（1+4）；钙羧酸（2-羟基-1-（2-羟基-4-磺酸-1-萘基偶氮-3-萘钾酸）指示剂，称取钙羧酸指示剂0.2 g和氯酸钾（GB/T 646）10 g，置于研钵中研磨混匀，要求混合粉末粒径≤0.025 mm；氢氧化钾（GB/T 2306）溶液，200 g/L；……