单祥保，方龙香，施羽露，邢路畅，裘丽萍，胡庚东,，宋 超,,4①，陈家长,,4②

〔1.南京农业大学无锡渔业学院，江苏 无锡 214081；2.中国水产科学研究院淡水渔业研究中心，江苏 无锡 214081； 3.农业农村部水产品质量安全环境因子风险评估实验室(无锡)， 江苏 无锡 214081；4.农业农村部水产品质量安全控制重点实验室，北京 100141〕

1 材料和方法

1.1 仪器与试剂

仪器设备：超高效液相色谱/质谱(Waters，美国马萨诸塞州)，多管式涡旋振荡器(Henry Troemner，美国)，高速冷冻离心机(GL-22MS，上海卢湘仪离心机仪器有限公司)，SiGMA离心机，固相萃取装置(CNW Technologies，德国)，分析天平(AL104，梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。

1.2 试验方法

1.2.1试验设计

1.2.2样品前处理

养殖水样品：参考黄铢玉等[18]的方法进行前处理。摇匀后每份量取200 mL试样进行萃取浓缩。选取HLB固相萃取小柱，用5 mL甲醇和5 mL超纯水依次进行活化，然后上水样，水样抽干后，再用5 mL甲醇分2次(3 mL+2 mL)进行洗脱，用10 mL离心管收集洗脱液。用甲醇稀释洗脱液至一定刻度，摇匀后取部分过0.22 μm孔径滤膜，转移至进样瓶中，待测。

其他样品：参考张石云等[19]的方法进行前处理。称取(2±0.01) g试样于50 mL离心管中，加入10 mLφ=0.1%的甲酸乙腈振荡混匀，以2 000 r·min-1转速涡旋振荡10 min，以10 000 r·min-1离心5 min(离心半径为10 cm)。取5 mL离心后的上清液，加入用5 mL超纯水活化后的增强型脂质去除净化管中，以2 000 r·min-1涡旋振荡5 min，以4 000 r·min-1离心5 min(离心半径为16 cm)。将离心后的上清液全部转入含有1.7 g MgSO4增强型脂质去除净化管中，以2 000 r·min-1振荡5 min，再以4 000 r·min-1离心5 min(离心半径为16 cm)。将上层有机相过0.22 μm孔径滤膜，转移至进样瓶中，待测。

若滤液中待测物浓度超出标准曲线的线性范围，则需酌情浓缩或稀释试样溶液。……