贺文兰

(安徽文达信息工程学院，安徽 合肥 231201)

1 关键试验材料

CrCl3和HfCl4、Se粉、二氧化钛、油胺、正己烷、异丙醇、TiCl4、N719染料、异硫腈酸胍和4-叔丁基吡啶、I2、LiI、1-丁基-3-甲基咪唑碘，乙腈，台式分散机、X射线衍射仪、透射电镜、氙灯等。

1.1 硒化物样品的制备方法

取2mmolCrCl3和4mmolSe粉，将两类材料掺入油胺(要求在试验前便持续通氮气10min)中，在氮气环境中，予以充分的搅拌，待其达到均匀状态后转至三口圆底烧瓶，提升温度至280℃，予以4h的反应。此后，采取降温措施，全程温度降幅以5℃·min－1较为合适，直至恢复至室温状态为止，向其中加入正己烷洗涤并采取离心处理措施，由此制得黑色固体，将该制品转至真空干燥箱内过夜，全程保持50℃恒温的状态。

收集固体后，转至管式炉中，再进一步向该处通入氮气，在450℃的高温环境中煅烧3h，最后再降温，得到满足试验所需的样品。

1.2 对电极的制备

按照前述方法制得硒化物后，首先，从中选取200mg，将该部分样品与4g锆珠混合，待两者具有一定的均匀性后，掺入4mL异丙醇，通过此材料的应用，可起到分散的作用；其次，启用分散机，利用该装置持续4h的球磨分散处理；最后，利用喷笔将催化剂浆料喷涂至FTO导电玻璃上，将经过处理后的整体样品转至管式炉中，考虑到烧结作业对于环境的要求，向其中通入氮气，在该条件下持续30min的烧结处理，随后使其自然冷却。经前述流程后，可制得硒化物对电极。

2 硒化物的表征方法

以X射线仪为主要装置，加以扫描，确定晶型结构；关于材料的表面形貌分析，采用的是现阶段业内较为主流的扫描电镜和投射电镜，将两类装置联合应用。……