史凌云

（泽州县综合检验检测中心 山西晋城 048000）

涕灭威和克百威属于氨基甲酸酯类农药，被广泛应用于蔬菜、水果等农作物的病虫防治。在使用农药提高农作物产量，造福人类的同时，过量的农药残留带来的危害也引起了人们的重视[1]。通过高效液相色谱法对蔬菜中的涕灭威、克百威农药残留进行检测[2-4]，其结果对照GB 2763—2019《食品安全国家标准食品中农药残留最大限量》可判定试样中农药残留是否超标，以为人们的日常生活提供一定的质量保障。本文通过分析检测过程中的不确定度来源及其对测定结果的影响，为正确评价、使用测量结果和规范实验室的质量管理和控制提供依据。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

岛津LC-20AT高效液相色谱仪（柱后衍生反应装置和荧光检测器）、氮吹仪、高速匀浆机、梅特勒PL202-L型天平、氨基固相萃取小柱、10 mL容量瓶（A级）、移液枪（100 μL～1 000 μL）、50 mL量筒（A级）、10 mL刻度移液管（A级）、5 mL刻度移液管（A级）。

1.1.2 试剂

涕灭威和克百威标准物质（国家标准物质中心），浓度均为1 000 mg/L；乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷，均为色谱纯；OPA稀释剂、邻苯二甲醛、巯基乙醇，均为Pickering生产；0.05 mol/L NaOH溶液。

1.2 色谱条件

色谱柱：C18柱，250 mm×4.6 mm，5 mm。柱温：50 ℃。荧光检测器：λex=330 nm，λem=465 nm。柱后衍生：0.05 mol/L NaOH溶液，流速0.5 mL/min；OPA试剂，流速0.5 mL/min。

1.3 实验方法

1.3.1 样品前处理

依据NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》第3部分，称取25.0 g 样品放入匀浆机中，加入50.0 mL 乙腈，在匀浆机中高速匀浆2 min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有5 g～7 g 氯化钠的100 mL 具塞量筒中，收集滤液40 mL～50 mL，盖上塞子，剧烈振荡1 min 后，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层。……