李婷婷，陈宝宽，毕研峰

(辽宁石油化工大学 石油化工学院，辽宁 抚顺 113001)

尽管硫钼簇化合物在OER电催化剂中具有高活性及稳定性，但新的硫钼的化合物的设计与合成却极具挑战性。基于本课题组前期的工作[7]，本文以(NH4)2MoS2O2和3-巯基-1-2-4-三唑为硫钼簇前驱体在N-甲基咪唑中通过自组装的方式合成了一例新型有机基团官能化的硫钼簇。通过X-射线单晶衍射，元素分析以及热重分析确定了分子结构和组成，其分子式为[(Mo2O2S2)(C4N2H6)4(MoO4)](1)，并对此化合物进行了OER性能研究。结果显示1可以作为电催化剂对析氧反应可以进行有效催化，该催化剂在10 mA·cm-2的电流密度下的过电势为389 mV，并且在1.60 V vs. RHE计时电位下催化测试可长达12 h，计时电流曲线仍保持不变，而且几乎未衰弱，该催化剂在室温条件下表现出具有较长时间的电催化活性和良好的催化稳定性。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

仪器：Bruker D8 QUEST单晶X-射线衍射仪(德国布鲁克公司)，D8 Advance粉末X-射线衍射仪(德国布鲁克公司)，Q600热重-差热分析仪(美国TA公司)，FTIR-660+610红外光谱仪(安捷伦科技有限公司)，ESCALAB 250XiX-射线光电子能谱(美国赛默飞世尔科技有限公司)，CHI66E电化学工作站(上海辰华)。

试剂：(NH4)2S(分析纯，天津市大茂化学试剂厂)，(NH4)6Mo7O24·4H2O(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)，NH3·H2O(优级纯，上海沪实验室器材股份有限公司)，3-巯基-1-2-4-三唑(分析纯，上海安耐吉化学技术有限公司)，N-甲基咪唑(分析纯，上海安耐吉化学技术有限公司)。

1.2 合成

称取(NH4)2MoS2O2(0.050 g，0.217 mmol)和3-巯基-1-2-4-三唑(0.050 g，0.495 mmol)于20 mL高压釜中，加入N-甲基咪唑(5 mL)，搅拌15 min使其完全溶解。放入鼓风烘箱中升温至130 ℃晶化3 D，然后以4 ℃/h的降温速率降至室温，得到红色菱形状晶体。……