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检测水中三氯甲烷、四氯化碳过程中 消除空白值的方法研究

2021-08-24符层利郭静哲

食品安全导刊 2021年22期
关键词:实验室

符层利,郭静哲

(咸阳市食品药品检验检测中心,陕西咸阳 712000)

我国大多数集中式供水采用氯消毒,由于其具有价格便宜、容易使用、杀灭细菌能力强及在水中持续时间较长等优点,目前仍是最为常用的方法,也是我国城市供水中普遍采用的消毒方式[1]。氯化消毒剂易与原水中的天然有机物产生消毒副产物,这些消毒副产物主要成分为三卤甲烷,而三卤甲烷中90%是三氯甲烷,其次是四氯化碳。三氯甲烷对人体有一定的致癌性和突变性,已被世界卫生组织列在《饮用水水质准则》中,作为有致癌性的物质而确定了致癌危险性水平的限值[2]。

在测定空白时如果发现其数值忽偏高,忽偏低或者波动性很大,则表明试验过程中存在问题,必然影响到测定的精密度和准确度,必须找出并排除问题,否则测定结果不可靠,不能使用[3]。基于此,本文对检测水中三氯甲烷、四氯化碳试验过程中可能消除空白值的几种方法进行了比较研究,对保证实验的质量,提高工作效率具有一定意义。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

水为符合国标要求的一级水;市售预包装纯净水;甲醇中三氯甲烷溶液标准物质(1 000 µg/mL);甲醇中四氯化碳溶液标准物质(1 000 µg/mL)。

1.2 主要仪器

气相色谱仪(岛津,配ECD电子捕获检测器);平行氮吹浓缩仪(北京莱伯泰科,ET);电热鼓风干燥箱(上海科恒,101-3ES)。

1.3 标准溶液配制

准确吸取三氯甲烷、四氯化碳溶液标准物质各1.0 mL于100.00 mL棕色容量瓶中,用煮沸后的实验室一级水定容,摇匀。吸取10.0 mL上述标准溶液于顶空瓶中,密封,于顶空进样器中40 ℃振摇平衡1 h,抽取顶空瓶内液上空间气体进行定性分析[4]。……

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