赵阿璇，李雪雪，槐岁绒，杨香娟

（咸阳市食品药品检验检测中心，陕西咸阳 712000）

为提高农作物产量，防治病虫害，高毒性农药的使用量越来越多。食品中特别是水果、蔬菜的农药污染通过食物链在人体积累，给人体健康带来危害，但由于农药残留对人体产生的生理变化不明显，往往被忽视[1]。目前农药残留所采用的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法。由于韭菜基质较为复杂，天然色素含量较高，有挥发性含硫组分，尤其冷冻后的韭菜较难通过微波加热消除巯基，因此使用上述方法检测农药残留时，经提取净化后方可上机[2]。

检测农药残留常用的净化方式有固相萃取、硫酸磺化、凝胶净化、QuEChERS等[3-4]，本文利用固相萃取和QuEChERS两种净化方式对比了韭菜中腐霉利、氟虫腈、毒死蜱、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯这5种农药的残留量，并进行了回收率、标准曲线、准确度、精密度等特性参数实验，为相关工作者提供选择。

1 材料与方法

1.1 主要仪器

气相色谱质谱联用仪，岛津GCMS-TQ8040NCI，EI电子轰击源；电子分析天平（梅特勒ME204）；涡旋混合器（IKA VXR B S025）；水浴恒温振荡器；高速离心机（湘仪）；全自动浓缩仪（LabTech MV5）；旋转蒸发仪（广东IKA RV-10）。

1.2 试药

农药的标准品：腐霉利、氟虫腈、毒死蜱、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯，以上标准溶液浓度均为1 000 µg/mL；环氧七氯B，浓度为100 µg/mL；试剂：氯化钠（分析纯，天津科密欧）；乙腈（色谱纯，TEDIA）；乙酸乙酯（色谱纯，TEDIA）；甲苯（色谱纯，TEDIA）；QuEChERS净化管：885 mg硫酸镁、150 mgPSA、15 mgGCB；固相萃取柱：Cleanert S C18500 mg/ 6 mL，Agela；石墨碳黑-复合氨基复合柱 500 mg/500 mg/ 6 mL，Agela。……