水生软体动物中氯霉素的测定
2021-08-24陈磊
陈 磊
(马鞍山市市场监管综合行政执法支队,安徽马鞍山 243000)
氯霉素是一种广谱抗菌药物,由Ehrlichz在1947年首次分离得到[1]。氯霉素不仅对多数革兰氏阳(阴)性菌有很好的抑制作用,而且对沙门氏菌病和大肠杆菌病有很好的治疗作用,因此在疾病的预防和治疗方面得到了广泛的应用[2-3]。但随着广泛应用后发现,氯霉素可导致人类再生障碍性贫血、粒细胞缺乏病、灰婴综合症、溶血性贫血等,具有毒副作用[4-5]。当前许多国家在食品生产环节都禁止使用氯霉素,我国农业部于2019年颁布第250号公告《食品安全国家标准食品中兽药最大残留量》中规定氯霉素在动物源性食品中不得检出[6-7]。目前现行有效的氯霉素检测标准中样品处理的步骤烦琐,试剂耗材使用量大,因此本文提出一种高效、准确、环保的方法来检测氯霉素。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 实验仪器
AB 3500型液相色谱配备三重四级杆质谱仪(美国,SCIEX);ME204/02型万分之一天平(瑞士,梅特勒-托利多);Arium-Pro型纯水系统(德国,赛多利斯);S-700B型多参数测试仪(瑞士,梅特勒-托利多);T18型分散机(德国,IKA);0.22 μmPTFE微孔滤膜(德国,CNW);HC-3018型离心机(中国,中科中佳);HLB固相萃取柱(60 mg/3 mL)(美国,waters);24位固相萃取装置(德国,CNW);N-EVAP 5085型氮吹仪(美国,Organomation Associates)。
1.1.2 实验试剂
氯霉素、D5-氯霉素均由德国Dr.Ehrenstorfer公司提供;乙腈(LC-MS级,默克);甲酸(LC-MS级,TCI);甲醇(LC-MS级,默克);乙酸乙酯(色谱纯,TEDIA);氨水(优级纯,国药);柠檬酸(分析纯,阿拉丁);磷酸氢二钠(分析纯,阿拉丁);氢氧化钠(分析纯,国药);乙二胺四乙酸二钠(分析纯,国药);实验室用水均为超纯水。
1.1.3 试剂配制……p>
