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气相色谱–质谱联用仪校准质量准确性用异辛烷中硬脂酸甲酯溶液标准物质研制及不确定度评定

2021-08-23刘淑华王冰玥王骏吴红赵海波

化学分析计量 2021年7期
关键词:标准

刘淑华,王冰玥,王骏,吴红,赵海波

(北京市计量检测科学研究院,北京 100029)

气相色谱–质谱联用(GC–MS)仪既充分利用气相色谱的分离能力,又发挥质谱定性的特长,相互补充,结合谱库,广泛用于复杂组分的分离和鉴定。GC–MS法具有高效快速定性、定量的特点,因此在农残检测、石油化工、食品安全、材料分析等领域得到广泛应用[1–3]。为了保证分析结果具有准确可靠性、统一性和溯源性[4–6],气相色谱–质谱联用仪必须按照国家校准规范JJF 1164—2018[7]进行计量校准,仪器的各项性能指标均应满足校准规范的要求。异辛烷中硬脂酸甲酯溶液标准物质用于气相色谱–质谱联用仪的质量准确性考察,通过对物质硬脂酸甲酯的进行谱库搜索,对比硬脂酸甲酯主要离子质量数的实测值与理论值的偏差来判断气相色谱–质谱联用仪定性分析的能力。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪:TRACE1300型,配FID检测器,美国赛默飞世尔科技有限公司。

气相色谱–质谱联用仪:TRACE1300/ISQ LT型,美国赛默飞世尔科技有限公司。

色谱柱:TG–5MS型,30 m×0.25 mm,0.25 μm,美国赛默飞世尔科技有限公司。

傅立叶变换红外光谱仪:Frontier型,珀金埃尔默仪器(上海)有限公司。

液相色谱仪:UltiMate3000型,配DAD检测器,美国赛默飞世尔科技有限公司。

卡尔费休水分仪:852型,瑞士万通(中国)有限公司。

电子天平:XPE205,感量值为0.01 mg,瑞士梅特勒–托利多公司。

电感耦合等离子质谱仪:NexIONTM350X型,珀金埃尔默仪器(上海)有限公司。

容量瓶:100 mL、1000 mL,A 级,经检定合格后使用。

刻度吸量管:1 mL、10 mL,A 级,经检定合格后使用。

甲醇:HPLC级,德国默克公司。……

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