吴永铠

（汕头市食品检验检测中心，广东汕头 515041）

绿茶是采取茶树的新叶或芽，未经发酵，经杀青、整形、烘干等加工流程制作而成，富含茶多酚、儿茶素、咖啡碱、氨基酸、维生素等功效物质，深受人们喜爱，尤其是常饮绿茶有助于抗衰老、降血脂、减肥和防癌。但为达到除虫除草等目的，茶园会通过喷洒超出国家最大允许使用限量的农药，如氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯等[1-2]。为保障消费者人身安全，有必要加强茶叶中农药残留量的监督检验。

本文采用具有准确度高、灵敏度好、抗杂质干扰强等特点[3-5]的GC-MS法进行测定，拟建立4种易滥用菊酯类农药的选择性多残留检测方法，以满足不同绿茶样品、不同农药残留监测的要求，为绿茶产品质量安全监管提供科学技术依据。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent 8890-5977B气质谱联用仪（配电子轰击源EI），安捷伦公司；BUCHI R-200型旋转蒸发仪，BUCHI公司；H1650R型台式高速冷冻离心机，长沙湘仪离心机仪器有限公司。

4种菊酯类（氯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯）标准物质和内标物环氧七氯，购自德国Dr.Ehrenstorfer公司；乙腈、甲苯、正己烷、丙酮，均为色谱纯，购自Fisher公司；乙腈-甲苯混合液（3∶1，体积比）；cleanert TPT固相萃取柱，购于天津博纳艾杰尔科技有限公司。

1.2 GC-MS条件

色谱柱：HP-5ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气：氦气，纯度99.999%以上，流速为1.2 mL/min；进样量1 μL；进样方式：不分流进样；进样口温度290 ℃；溶剂延迟时间5 min。色谱柱温度：40 ℃保持1 min，以30 ℃/min程序升温至190 ℃，再以5 ℃/min升温至300 ℃，保持5 min。离子源温度230 ℃；MS接口温度280 ℃；选择离子监测：检测离子参数见表1。

表1 4种菊酯类农药质谱参……