李金莉 周冰谷

广东省广州市精益和泰质量检测股份有限公司 广东广州 510000

随着生活的丰富与多元化使得人们开始重视食品的营养与质量安全，食品的热加工过程中产生的一系列物化反应与改变食品组分的结构和功能的同时也会产生一些不可忽视的有害物质（如杂酰胺、丙烯酰胺）[1]。因此，在这里对丙烯酰胺的实验过程进行了优化及改进实验方案。

1 实验过程的损失排查过程

1.1 样品液上机液相色谱-串联质谱

GB5009.204-2014方法，由于做过程曲线的丙烯酰胺上机后内标及目标物几乎无响应，所以需要排查原因，从人、物资、材料、方法、环境中分析，其它因素都相对稳定，因此考虑优先从实验方法着手分析无响应的原因[2]。

1.2 实验损失排查（逐步排查法）

为了避免塑料制品中途带入污染物，我们试验过程全程选用玻璃制品。

1.2.1 样品制备（从第一步骤起考察目标物流失）

根据GB5009.204-2014方法步骤，（玻璃器皿使用三角瓶或玻璃离心管）称取1.00g样及空白加标，j加入超纯水10ml，均质后加入1mg/L13C3-丙烯酰胺400μL（最终20ppb内标，相当于每克样加入内标20ng）→振荡混匀30min，离心（10min,4000rpm），用一次性枪头吸取上清液200μL上机。→k净化：（固相萃取柱净化）向上清液加入5ml正己烷，振荡萃取10min，离心，除去有机相，取200μL水相上机→l取5ml滤液过HLB小柱，收集流出液→m过BondElut-Accucat小柱，取200μL上机→n氮吹、0.1%甲酸溶液复溶、上机。

上机分析，步骤j样品、空白加标内标响应均很低，因此考虑步骤j提取失败，考虑更换提取试剂。

1.2.2 样品制备方案改进（从第一步骤起考察目标物流失）

j改加10ml5mol/LNaCl溶液提取液上机后分析内标响应更高，因此5mol/LNaCl溶液更适合做提取试剂。……