文_李玲 四川国测检测技术有限公司

恶臭物质主要以含氮和含硫化合物为主，是有机物在厌氧条件下不完全分解产物，如硫醚、硫醇及胺类等。目前，对填埋气中挥发性有机硫化物分析方法主要有气相色谱质谱法、气相色谱法。本文研究气袋采样-苏码罐转移-预浓缩-GC/MS法和苏码罐-预浓缩-GC/MS法分析垃圾填埋场的填埋气，用预冷冻浓缩仪三级冷阱冷凝浓缩后，经气相色谱质谱联用仪进行定性定量分析填埋气中的甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳。该方法灵敏度高，重现性好，适合于填埋气中挥发性有机硫化合物的测定。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 主要仪器

气相色谱-质谱仪：安捷伦7890B-5977A（美国Aglient Technologies 公司）。

色谱柱： 60m×250μm×1.4μm。

大气预浓缩仪：7200（美国ENTECH）。

大气稀释仪：4700（美国ENTECH）。

不锈钢苏码罐：（3.2L，内壁和阀体经硅烷化处理）。

聚氟乙烯膜Tedler采样袋；苏码罐转接头。

1.1.2 试剂与材料

8种含硫化合物的标准气体（2umol/mol）、1,4-二氟苯内标气（1umol/mol）、氮气（纯度99%）、氦气（纯度99%）、液氮。

1.2 方法

1.2.1 样品采集与保存

在真空箱内用气袋采集填埋气导气管里面的填埋气，共计6个样品，采样完成后，旋紧阀门，将气袋放入避光保温的容器带回实验室，在苏码罐上连接转接头，使用气密性注射器吸取适量样品后转移至苏码罐内保存。另外，直接用苏码罐在导气管出口处采集填埋气，共采集6个样品。

1.2.2 样品制备

实际样品分析前，苏码罐连接4700稀释仪测定罐内压力。罐内压力需要大于83kPa。

实验室空白将预先清洗好并抽至真空的采样罐连在稀释装置上，打开高纯氮气或高纯空气阀门。……