王路 王菊 李娜娜 梁策 王文丹 何竹 刘秀茹†

1) (西南交通大学物理科学与技术学院, 材料先进技术教育部重点实验室, 成都 610031)

2) (北京高压科学研究中心, 上海 201203)

开展了在513, 523, 533 K温度下硒熔体的快速压致凝固实验, 分析了不同保温时间即0, 30, 60 min对凝固晶体尺寸及形貌的影响.发现随着保温时间的延长, 晶粒不断发生聚集生长, 晶粒尺寸变大.通过与相同温度、压力条件下非晶硒、超细晶体硒粉等温结晶的样品对比, 否定了快压凝固结构为非晶硒、非晶硒晶化为晶体硒的可能性, 认为硒熔体快压凝固的结构为晶体硒, 在保温过程中晶体颗粒在晶界处可以发生聚集生长.分析发现熔体快速压致凝固法不能得到非晶硒的原因在于实验条件下非晶硒为不稳定相, 非晶硒的晶化温度随压力关系在2 GPa前后表现出不同的变化趋势, 推测压力对过冷液态硒的微观结构有影响.

1 引 言

非晶硒具有优异的光电特性, 应用于X射线平板探测器[1].文献报道的非晶硒制备方法有气相沉积法、熔体冷却法、机械球磨法[2-5].气相沉积法是通过高温或电子束轰击使硒蒸发, 气态硒原子在温度相对低的基底上进行沉积, 形成非晶硒薄膜或颗粒[2,4,5].熔体冷却法是把熔融态的硒放入室温水、冰水混合物、冰-NH4Cl混合物、液氮中急冷, 形成块体非晶硒[2,6-8].机械球磨法是使用不锈钢小球研磨晶体硒, 获得非晶硒颗粒[3].非晶硒在常压下的晶化温度在348—398 K, 与制备过程有关[2,3,8].当温度高于晶化温度时, 非……