汪立燿，刘晓丽

（甘肃省金昌市金川集团股份有限公司检测中心，甘肃 金昌 731700）

在湿法冶炼中，采用工业双氧水是为了除去镍电解溶液中的砷，当混合阳极液中砷含量大于0.50g/L时，向溶液中加入含量约25%的过氧化氢，将三价砷氧化为五价砷，在除铁工艺中，使三价铁和五价砷生成砷酸铁沉淀除砷。工业双氧水的加入量直接影响除砷的效果和电镍的产品质量。如果工业双氧水加入量太多，电镍的物理外观不合格，加入量较少则砷含量超标，导致电镍品级率下降。为保证电镍产品质量，为镍厂除砷试验提供可靠准确的数据，需建立镍电解溶液中过氧化氢的分析方法。

1 实验部分

1.1 试剂

（1）硫酸（ρ1.84g/mL）。

（2）硫酸（1+3）。

（3）硫酸（1+5）。

（4）硫酸锰（100g/L）。

（5）镍（70g/L）：称取硫酸镍95g于500mL烧杯中，加水溶解，移入500mL容量瓶中，以水定容。

（6）铜标准溶液（1.0000g/L）。

（7）钴标准溶液（1.000g/L）。

（8）铁标准溶液（1.000g/L）。

（9）草酸钠标准溶液（0.050 mol/L）：称取6.700g的草酸钠(在105-110℃烘干至恒量，保存于干燥器中，冷却至室温)，置于400mL烧杯中，加入200mL水，小心加入25mL硫酸(1)，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容。

（10）高锰酸钾贮存溶液：称取32g高锰酸钾于1000mL烧杯中，加入500mL水，盖上表皿，加热煮沸l0min，并于电热板上保持2h，取下后放置5～6天，将溶液过滤于1000mL棕色容量瓶中，用煮沸冷却的水定容。

（11）高锰酸钾标准滴定溶液。

①配制：量取100mL高锰酸钾贮存溶液(10)，置于1000mL容量瓶中，用煮沸并冷却至室温的水定容，高锰酸钾标准滴定溶液的浓度约为0.02 mol/L。

②标定：移取10.00mL草酸钠标准溶液(9)四份分别置于四个500mL三角烧杯中，加入l0mL硫酸(2)，用水稀释至100mL，加热至70～80℃，用高锰酸钾标准滴定溶液①滴定至溶液出现粉红色，lmin内不褪色为终点。……