李方贤，杨椰榕，韦江雄，余其俊

(华南理工大学 材料科学与工程学院，广州 510640)

0 引 言

本研究以TEOS为硅源，合成单壳型中空纳米SiO2微球，然后以其为内核基体，采用逐步包裹法制备双环型双层中空纳米SiO2微球，讨论了双环型中空纳米SiO2微球的微观结构，分析了双环型中空纳米SiO2微球的绝热性能，为研制低热导率的中空纳米SiO2绝热材料提供了一定的实验依据。

1 实 验

1.1 单层中空纳米二氧化硅微球制备

采用Stöber法通过TEOS的水解-缩聚反应制备中空纳米SiO2微球(HSN)。制备的具体步骤：称取5.5 g的聚苯乙烯乳液分散在95 mL的乙醇中，超声10 min，然后加入一定量的氨水持续搅拌15 min。将TEOS的乙醇溶液缓慢滴加到上述混合物中，在室温下搅拌10 h后静置。反应产物在12 000 rpm/10 min条件下用超纯水和乙醇交替离心3～5次，离心后产物在80 ℃条件下烘干至恒重。然后高温煅烧除去聚苯乙烯模板，得到单层HSN。

1.2 HSN@PS的制备

对制备得到的HSN进行KH570改性处理，然后在三颈圆底烧瓶中依次加入90 mL超纯水、0.1 g的改性HSN和0.4 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)，搅拌15 min至完全分散。称取0.950 mL的提纯的苯乙烯(St)和0.050 mL的二乙烯基苯(DVB)加入上述混合溶液中，通入氮气脱氧30 min，并缓慢加热至80 ℃。然后缓缓滴入4 mL质量浓度0.002 g/mL的过硫酸钾(KPS)水溶液，在80 ℃下反应24 h。反应完成后，静置冷却，12000 rpm/10 min条件下离心分离得到聚苯乙烯球包裹HSN(HSN@PS)前驱体。

1.3 双环型中空纳米二氧化硅微球的制备

将离心后的HSN@PS前驱体分散在35 mL超纯水和65 mL乙醇溶液中，超声分散10 min。加入的氨水搅拌15 min后，将TEOS溶液缓慢滴加到上述混合物中，室温反应6 h。反应后离心分离，80 ℃条件烘干至恒重。……