王其本

摘  要：本文研究了在微乳Tween-80存在下，Pd （II）与间羧基偶氮羧（m-CCA）的显色反应，试验表明，在pH 3.5的醋酸-醋酸钠（HAc-NaAc）溶液中，Pd （II）与试剂形成1﹕2的紫红色配合物，630 nm波长处为配合物的最大吸收峰，表观摩尔吸光系数为2.68×104 L·mol-1·cm-1。Pd （II）的含量经测量在0～15 g/10 mL范围内，符合比尔定律。本法用于碳钯催化剂中钯的测定，获得了较为成功的结果。

关键词：间羧基偶氮羧  显色反应  分光光度法  钯

中图分类号：O657.3           文献标识码：A                 文章编号：1674-098X（2021）02（c）-0058-03

Color Reaction of M-carboxyl Azocarboxy with Palladium

WANG Qiben

（Lianyungang Qinghao Engineering Consulting Co.， Ltd.， Lianyungang， Jiangsu Provence， 222005 China）

Abstract： In the presence of microemulsion Tween-80， the color reaction of Pd （II） with m-carboxyl carboxyl azo （m-CCA） was studied. The test showed that the pH 3.5 acetic acid-sodium acetate （HAc-NaAc） solution Among them， Pd （II） forms a 1：2 purple-red complex with the reagent. The maximum absorption peak of the complex is at 630 nm， and the apparent molar absorption coefficient is 2.68×104 L·mol-1·cm-1. Beer's law is in accordance with Pd （II） content in the range of 0～15μg/10 mL. This method has been applied to the determination of palladium in carbon palladium catalysts， and satisfactory results have been obtained.

Key Words： M-carboxyl azocarboxy; Color reaction; Spectrophotometry; Palladium

钯是银白色金属，为铂系元素的成员，原子量为106.42，在地壳中的含量稀少，较软。测定微量钯的方法有高效液相色谱法[1]、滤膜法[2]、动力学法、电极法、发射光谱法[3]、原子吸收法[4]以及分光光度法等。分光光度法中常用的显色剂有罗丹宁类[5]、喹啉类、含硫类、卟啉类[6]等试剂。本文系统地研究了间羧基偶氮羧测定钯的显色条件，测定的表观摩尔吸光系数为2.68×104 L·mol-1·cm-1，且等量存在的常見离子包括很多金属离子都不干扰锡的测定。可见此方法具有灵敏度高、选择性好、快速、稳定的特点。

1  试验部分

1.1 仪器与试剂

PHSJ-5型酸度计;

UNICO-2000型分光光度计。

Pd（Ⅱ）标准溶液：称取0.1000 g金属钯（纯度>99.9%）和0.10 g NaCl溶于10.0 mL新鲜王水中，溶液慢慢蒸发至近干后，加入2.0 mL浓盐酸，再将此溶液蒸发至近干。重复此操作两次。残渣用0.2 mol/L盐酸溶解并定容至100 mL，此溶液浓度为1.0 mg/mL。用时取适量以蒸馏水稀释此溶液制成10 μg/mL操作溶液。

间羧基偶氮羧（m-CCA）：称取0.125 g的m-CCA于100 mL烧杯中，然后用蒸馏水进行溶解，再移入500 mL容量瓶，进行蒸馏水定容摇匀，最终浓度为250 μg/mL;使用时要再稀释5倍，得到工作浓度为50 μg/mL。

醋酸-醋酸钠（HAc-NaAc）溶液（pH 3.5）：将配制好的0.1 mol/L的乙酸和0.1 mol/L的乙酸钠按16：1的比例混合，摇匀，用pH计校准。吐……