王志刚 刘乔芳

山东省烟台生态环境监测中心

1 引言

丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇都属于挥发性有机物，对人体和环境有一定的危害。目前国家还没有相关的分析方法来同时测定丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇。固定污染源废气中的丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇一般都采用不同的吸附剂进行吸附采样，再采用热解析或用不同的有机溶剂进行解吸，然后在不同的色谱柱上进行分析测量。文中本法选择合适的毛细管色谱柱，用蒸馏水为吸收液来采集样品，利用气相色谱顶空进样，一次分离测定固定污染源废气中的丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇等组分且准确度高，重现性好，柱性能稳定，同时本法不需要采用热解析仪或使用有毒的有机试剂，减少了实验室运行成本和污染排放等问题。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

CP-3800 型气相色谱仪∕FID 检测器∕色谱工作站（美国瓦里安公司）。

毛细管柱：CP8843 WCOT Fused Silica 30m×0.32mm，CP WAX 52CB DF=0.25um。

顶空进样器：Agilent G1883（安捷伦公司）。

固定源废气采样器（流量范围：0.5L∕min～2L∕min）。

优质纯有机试剂：丙酮，甲醇，乙醇，异丙醇。

吸收液：在给定的色谱条件下，空白实验中未检出丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇的蒸馏水。

2.2 仪器条件

2.2.1 气相色谱仪

柱温：65℃，汽化室温度：210℃，检测器温度260℃，氮气流速2ml∕min，氢气流速30ml∕min，空气流速300ml∕min，分流比1：10。

2.2.2 顶空进样器

2.2.2.1 温度

炉温：95℃；阀温：120℃；传输线温度：125℃。

2.2.2.2 时间

气相色谱仪运行周期：12.0min；瓶平衡时间：10.0min；加压时间：0.15min；阀充满时间：0.70min；阀平衡时间：0.07min；进样时间：0.40min。

2.2.2.3 进样量：1.0ml。

2.3 样品的采集与保存

用固定源废气采样器（流量范围：0.5L∕min～2L∕min）连接内装10ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，按照废气采样技术规范采样20min，流量：1.0L∕min，样品应当天分析。……