吉家健

(海南天然橡胶质量检验站，海南 海口 570100)

氢氧化钡标准溶液是测定浓缩天然胶乳挥发脂肪酸值常用的标准溶液，其准确性对检测数据的准确性具有非常重要的影响。评定标定氢氧化钡标准滴定溶液不确定度是十分有必要的。

1 实验过程

1.1 仪器设备及化学试剂

分析天平，精度0.01 mg；滴定管，25 mL，最小分度值为0.1 mL，A级，容量允许误差为±0.04 mL；容量瓶，1 L容量瓶，精度0.1 mL；工作基准试剂，邻苯二甲酸氢钾，纯度99.95%～100.05%；氢氧化钡，0.005 mol/L氢氧化钡溶液；酚酞指示剂；实验用水，符合GB6682-2008；标定环境条件，27 ℃，相对湿度60%；配制和标定方法，GB/T8292-2008《浓缩天然胶乳 挥发脂肪酸的测定》，GB/T601-2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》。

1.2 0.005 mol/L氢氧化钡标准溶液的配制

称取1.61 g八水合氢氧化钡(含量98%)，溶于1 000 mL无二氧化碳的水中，摇晃溶解，静置过滤备用。

1.3 建立氢氧化钡标准滴定溶液浓度的数学模型

氢氧化钡标准滴定溶液浓度，数值以摩尔每升表示，其数学模型为：

式中：m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；w——邻苯二甲酸氢钾的纯度，%；V1——消耗氢氧化钡标准溶液的体积，mL；V2——空白消耗氢氧化钡标准溶液的体积，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。

1.4 标定

称取于105 ℃～110 ℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.02 g,加50 mL无二氧化碳的水溶解后，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钡溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白实验。

1.5 标定结果及验证

此实验必须2人进行，分别各做4个平行测定，共做8个平行测定。按GB/T601-2016规定，每人4个平行测定结果，极差相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%。……