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电感耦合等离子体发射光谱法测定电铸黄金饰品中有害元素铅、铬、镉、汞、砷的含量

2021-07-22卻婉婷谢祎倍

中国金属通报 2021年23期

王 亮,张 帆,李 倍,卻婉婷,谢祎倍

(1.南京市产品质量监督检验院,江苏 南京 210019;2.国家金银制品质量检验检测中心(南京),江苏 南京 210019)

电铸硬质黄金饰品[1]因其独特的性能,如款式多样化、立体感、抗变形、质轻等,深受消费者的喜爱,市场销售逐年增加。然而,电铸硬质黄金饰品中在快速占领市场的同时,其可能存在的有毒有害物质对人身健康的危害逐渐引起生产企业、零售、消费者、监管部门的关注。其中铅、铬、镉、汞、砷和氰化物等是该类产品中存在的有害物质,它们能损害神经、造血和生殖系统,损害肾或肺功能,引起接触性皮炎或湿疹等。因此,建立一种高效、准确的电感耦合等离子体发射光谱方法[3,4]应用于电铸硬制黄金饰品铅、镉、铬、汞、砷含量的测定具有重要意义,该方法的开发为日益增加电铸硬制黄金饰品消费需求的检测提供依据,更好地保障百姓人身健康安全。

1 实验部分

1.1 仪器设备

Thermo i-cap 7000电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP–AES);超纯水机(德国默克Mili-Q);AE200电子天平。

1.2 实验试剂

实验室用水为超纯水机制备的一级水;盐酸、硝酸均为优级纯;氩气纯度为99.999%。铅的标准溶液:1000µg/ml、铬的标准溶液:1000µg/ml、镉的标准溶液:1000µg/ml、汞的标准溶液:1000µg/ml、砷的标准溶液:1000µg/ml。金标样纯度:99.99%。

1.3 ICP-AES的工作条件设置

RF功率:1150W;泵速:50rpm;辅助气体流量:0.5L/min;雾化器气体流量:0.5L/min;氩气压力值:0.55MPa~0.60MPa;积分时间25s。

1.4 标准溶液的配置

分别移取铅、铬、镉、汞、砷的标液(1000µg/ml)0µL、20µL、100µL、1000µL于100mL容 量 瓶 中 得 到0µg/mL、0.2µg/mL、1.0µg/mL、10.0µg/mL混合标准系列溶液。

1.5 实验方法

用电子天平准确称取约0.3g样品两份(精确至0.0001g),置于50mL烧杯中加入10mL混酸(盐酸和硝酸体积比为3:1),放置于电热板上缓慢加热,待样品完全溶解,冷却后移至预先装有10mL盐酸的100mL容量瓶中,定容至刻度。……

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