乔锦华 梁国军

1.国家镁及镁合金产品质量监督检验中心 河南鹤壁 458030；2.鹤壁万德芙镁科技有限公司 河南鹤壁 458030

1 实验介绍

1.1 主要仪器与试剂

210PLUS紫外分光光度计（德国耶拿分析仪器股份公司）；混合酸：盐酸与硝酸的比例为2+1；高氯酸（70%）；碘溶液（0.05mol/L）：称取12.7克和碘化钾25克，定溶至100ml，存于棕色瓶中；柠檬酸铵（10%）；混合液：量取柠檬酸铵（10%）50ml和碘溶液（0.05mol/L）100ml，定溶至100ml；氨性丁二酮肟（0.1%）称取0.1克丁二酮肟溶于50ml氨水中，定溶至100ml。镍标准溶液（1.0mg/ml），实验中所用试剂与分析用水分别为分析纯与分析用三级水[1]。

1.2 实验方法

实验方法分为两部分，第一部分是样品的溶解，称取0.2克（精确至0.0001克）样品置于300ml锥形瓶中，加入50ml水，再加入10ml混合酸，低温加热至溶解完全。移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。第二部分是进行样品溶液显色分析，根据样品中镍元素含量的高低分取一定量的溶液置于100ml容量瓶中，加柠檬酸铵-碘溶液混合液50ml，摇匀后立即加入氨性丁二酮肟20ml，用水稀释至刻度，混匀进行显色分析操作。

2 结果与讨论

2.1 测定波长的选择

根据实验方法配制镍的标准溶液，分别选择0.04ug/m、0.16ug/ml、0.8ug/ml、1.6ug/ml的标准溶液，在波长190-1100nm范围内进行光谱扫描，并进行谱线的叠加，选择峰形对称、背景低、光谱干扰相对较小、灵敏度相对较高谱线，本方法推存530nm作为镍的分析波长[2]。

2.2 酸及其用量的选择

按照实验方法称取0.2克试样，加入不同量的硝酸和盐酸，观察溶解情况，结果表明盐酸+硝酸（2+1）混合酸10ml能使样品完全溶解[3]。

2.3 丁二酮肟的用量

移取镍标准溶液0.25ml置于100ml容量瓶中，仅仅改变氨性丁二酮肟的加入量，其余任何条件不变，按照实验方法，测定其吸光度A，实验结果见表1：由表2可知氨性丁二酮肟的加入量为10ml即可显色完全。……