文_梁有 江西萍乡生态环境监测中心

随着工业发展，水污染影响到人们生活，其中水中砷污染受到人们重视。在自然环境中，砷一般以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)两种价态存在，由于As(Ⅲ)致毒性和致突变性远大于As(Ⅴ)。目前，砷价态分离常用方法有离子色谱、液相色谱、吸附法。离子色谱、液相色谱等色谱法具有分离完全、快速可靠的优点，但仪器昂贵、分析费用高；分离法只适用于基体简单水样。由于价态分离方法操作较复杂、仪器设备要求较高，本文建立在不分离两种价态基础上，选用氢化物发生-火焰原子吸收光谱法检测水样中三价砷和五价砷。

1 实验部分

1.1 基本原理

先检测出水样中三价砷含量，再加入还原剂抗坏血酸，把水样中五价砷还原成三价砷，再测定总砷含量，此时五价砷含量即为总砷含量减去三价砷含量。

1.2 仪器与试剂

火焰原子吸收分光光度计(日本岛津AA-6800)、HVG-1氢化物发生器(日本岛津)、T型石英管、砷空心阴极灯、AUY120电子天平(日本岛津)、SH-1791-Ⅳ精密净化交流稳压电源、空气压缩机、纯水机。

As2O3(基准试剂)、NaBH4、抗坏血酸均为分析纯，NaOH、HCl、HNO3均为优级纯，高纯Ar(含量≥99.999%)，分析用乙炔(含量≥98%)；砷(Ⅲ)标准贮备溶液(100μg/mL)，砷(Ⅲ)标准使用溶液(1.0μg/mL)，抗坏血酸溶液(100g/L)。

1.3 实验结果与讨论

1.3.1 制备五价砷溶液

硝酸氧化法制备砷(Ⅴ)溶液：①取10.00mL 100μg/mL砷(Ⅲ)标准贮备溶液于100mL玻璃烧杯中，加入5.0mL浓硝酸和5.0mL盐酸(1+1)，放置水浴锅中加热，直至烧杯中溶液将近蒸干，取出后加入50.0mL蒸馏水，定容至200mL容量瓶，摇匀后静置至少24h后，待稀释。②用移液管移取10.00mL上述①中所得溶液于100mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀静置15min后，即为次级稀释溶液。……