张玉柱 马跃龙 肖融 彭亚峰＊

（1.上海市质量监督检验技术研究院，上海 200233；2.国家食品质量监督检验中心，上海 200233）

钙对人体健康、少年儿童身体发育和生理活动有及其重要的作用，也是人体内易缺乏的矿物元素[1-3]。柠檬酸钙为钙营养强化剂，可用于预防和治疗钙缺乏症的营养补充剂，有促进牙齿和骨骼健康及帮助减肥的作用。由于柠檬酸钙可溶于水，因此是容易被人体吸收的钙，吸收效果优于无机钙，可用于多种食品的强化，包括婴儿配方食品、果汁、乳制品、固体饮料、运动饮料、牛乳、豆乳、保健品和谷物制品等[4-5]。

柠檬酸钙有四水柠檬酸钙和三水柠檬酸钙，GB 1903.14-2016《食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸钙》是指四水柠檬酸钙[6]，原卫生部公告2012年15号文件是指三水柠檬酸钙。四水柠檬酸钙和三水柠檬酸钙干燥减量方法和指标各不相同，方法和指标分别为直接干燥法（150℃，4 h）和10.0%～14.0%、直接干燥法（105℃，2 h）和1.0%～1.5%。在实际检测中四水柠檬酸钙干燥减量结果都能符合标准要求，而三水柠檬酸钙干燥减量结果都无法满足公告要求。本文主要通过直接干燥法、减压干燥法以及卡尔费休库伦法测定三水柠檬酸钙干燥减量，找出合适的三水柠檬酸钙干燥减量测定方法。

1 材料与方法

1.1 实验材料

实验样品及试剂：四水柠檬酸钙、三水柠檬酸钙（山东恒通化工股份有限公司），库伦法卡尔费休试剂（霍尼韦尔）。

设备与仪器：MS304S电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）、Binder FED53烘箱（德国Binder集团）、852卡尔费休水分滴定仪（瑞士万通公司）。……