李 力，彭 君，秦 毅，刘立平，田宗平

(1. 湖南省有色地质勘查局二四五队测试中心，湖南 吉首 416007； 2. 湖南省地质测试研究院，湖南 长沙 410007)

锰矿石中锰含量的测定方法主要有电位滴定法、硫酸亚铁铵滴定法、分光光度法、极谱法和原子吸收光谱法等。电位滴定法引入的试剂较多，操作步骤惆怅，且要使用到贵重器皿，在小微型厂矿企业中不适用；硫酸亚铁铵容量法分解和处理样品时使用混合酸及氧化剂，氧化剂主要有硝酸铵、高氯酸、过硫酸铵，三者均能很好的将二价锰氧化至三价锰，硝酸铵和高氯酸消化样品时采用试剂较为简单，适用性较强，此两种方法适用于大部分厂矿企业中；过硫酸铵作为氧化剂消化样品时需要在硝酸银作为催化剂的条件下完成，且操作性较为严格；光度法、极谱法与原子吸收光谱法仅适用于含量较低的锰矿。依据GB/T 1506-2016,将该方法应用于锰矿标准物质制备定值中，实验表明本法简单快速, 分析结果准确。实验用有证标准物质样品作比对,其测定结果与标准值的吻合度较高。

1 试验部分

1.1 主要试剂

1) 重铬酸钾标准溶液，C(1/6K2Cr2O7)=0.040 0 mol/L。

称取1.961 5 g预先在150℃烘箱中干燥2 h并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾标准物质(GBW 061025C)于250 mL的烧杯中，加适量水溶解后，定容至1 000 mL容量瓶中，混匀。

2) N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，2 g/L。

称取0.2 g N-苯代邻氨基苯甲酸于200 mL烧杯中，加0.2 g碳酸钠，用100 mL水溶解后混匀。

3) 锰标准溶液，ρ(Mn)=2.00 mg/mL。

称取 10 g电解锰(纯度大于99.95%)于400 mL烧杯中，加入50 mL水和5 mL硝酸，放置几分钟直到锰表明变亮，用水洗6次，然后用丙酮洗，在100℃干燥10 min。……