叶文豪,李秀秀，李 洁

(多氟多化工股份有限公司，河南 焦作 454150)

萤石(Fluorspar),其主要成分是氟化钙(CaF2),随着我国的光伏行业和半导体行业规模不断扩大,由氟化氢精馏制得的电子级氢氟酸产量逐渐提高,电子级氢氟酸产品对As元素含量控制的要求非常严格,因此,对原料萤石中As元素进行分析检测成为了行业共识。对萤石分析主要依靠化学方法。由于矿物成分的复杂性造成分析流程长,分析效率低。随着分析技术发展,X-ray荧光光谱仪越来越多的用于氟化工行业。但制约X-ray荧光光谱仪用于萤石分析的瓶颈就是标准样品问题。据调研,现有萤石标准样品或标准物质不含As元素指标,无法覆盖萤石精矿所有牌号。

1 标准样品的制备过程

1.1 化学成分设计

目前,市场在售系列萤石标准样品,氟化钙含量最高只有96.87%,不含As指标,且无法用于X射线荧光光谱仪分析。不能满足目前氟化钙含量98%以上的萤石精矿的分析需求,按照YB/T 5217-2019《萤石》标准中萤石精矿对各种元素的技术要求,结合我国萤石精矿的生产实际,本着科学性、合理性、适用性原则,合理安排成分梯度,选用符合要求的萤石精矿作为原料。指标见表1。

表1 萤石精矿系列标准样品成分设计 %

1.2 原 料

选择元素含量符合成分设计要求的萤石精矿作为原料,为了保证标准样品的均匀性、稳定性,结合X射线荧光光谱仪分析要求,确定该系列标准样品加工粒度<63 μm。

1.3 标准样品制备流程

该系列标准样品制备工艺流程:成分设计→选取原料→球磨研磨→筛选(过350 μm筛)→均匀性初检→球磨研磨(过63 μm筛)→混匀→分装→均匀性检验→数理统计→定值。……