X射线荧光仪在铁精粉中钛含量测定试验研究中的应用研究

2021-07-01邹佳

中国金属通报 2021年6期

邹佳

（河钢宣钢技术中心，河北张家口 075100）

随着我国经济的高速发展，对于钢铁的需求也越来越高。在钢铁企业中，铁精粉的质量好坏直接关系到高炉生产是否可以顺利进行。铁精粉是炼铁的主要原料之一。在铁精粉中，若钛含量超标，非常容易使得铁水粘性较低，对于钢铁的产出具有极大的影响。因此，在对于铁精粉中钛含量的测定就具有极大的意义。X射线荧光仪是一种可以快速测量与分析元素的精密仪器，它是利用高能量X射线对材料进行辐射，不同的元素在X射线荧光仪下会反应出不同的特征光，或者是不同的波长特性或能量。根据对特征光、波长特性或能量的判断，就能检测出不同的结果[1]。因此，本文利用X射线荧光仪测定铁精粉中的钛含量，为钢铁行业铁精粉中钛含量的检测提供更加合理的方法与技术。

1 实验准备

1.1 选择实验仪器与试剂

选择X射线荧光仪测定铁精粉中钛含量时所需的实验仪器，同时选择试剂。其中部分仪器如下表所示。

表1 主要仪器选择表

需要对X射线荧光仪选择操作参数，对熔样炉选择熔融参数。下表1为此次实验操作参数，表2为熔融参数。

表2 X射线荧光仪操作参数表

表3 熔融参数示意表

在试剂的选择上，本次实验选择化学试剂为：氧化钴、碳酸锂、无水四硼酸锂、50%浓度的碘化钾[2]。至此，在实验仪器参数与试剂的选择上准备完毕。

1.2 确定x射线荧光仪特征谱区

对于X射线荧光仪来说，对不同元素的特征谱区的正确确定是非常重要的。在一般的情况下，一些具有高含量的样品，特征谱区的特点为：对于散射峰来说，计数率小、能量高以及峰位位于后面；对于特征峰来说，与散射峰正相反，计数率大、能量低以及峰位位于前。下图为精铁粉中钛含量的标准谱线示意图。

图1 精铁粉中钛含量标准谱线示意图

在特征谱区中，峰值用来表示特征谱区的强度大小，谱峰的位置用来表示特征谱区的能量大小。但峰值仅且只存在一个点，所以会导致实验结果误差较大，这时我们选择计算谱峰的面积，计算得出的面积来表示谱区的强度，这样可以使误差大大的减少[3]。本次实验选择利用半高度法来进行计算，确定X射线荧光仪的特征谱区。半高度法就是在峰值的中间处作一条水平线，这条水平线与谱线形成相交叉的两个点，在这两个点形成的区域内，谱线会形成包围圈，这个包围圈就是谱峰的面积。

1.3 选取荧光仪测样时间

在使用X射线荧光仪进行实验时，我们发现荧光仪的荧光强度会随着时间而增强[4]。也就是说，当测样时间越短，测量结果的误差就大，结果不准确，但工作效率很高；当测样的时间越长，进行测量的结果误差就越小，结果越精确，但与此同时，工作效率就大大的降低。针对这一情况，本次实验选择测样时间在30～50秒之间，这样可以更大程度上确保实验结果的准确性，也保证了X射线荧光仪的工作效率[5]。

2 实验步骤

首先准备分别准备适量的氧化钴粉、碳酸锂、四硼酸锂，将这三种试剂放入坩埚内，同时进行搅拌均匀。再加入KI溶液之后放入熔融炉中，静置20分钟后取出。待样品冷却后，使用X射线荧光仪进行对样品的分析，创建钛含量曲线，进行强度测试，制作钛元素曲线[6]。重复以上步骤，对比多组实验结果。

3 X射线荧光仪测定铁精粉中钛含量实验结果

3.1 熔炉温度对实验效果的影响

为求证在使用X射线荧光仪测量铁精粉中钛含量测定的方法中熔炉温度对实验结果的影响，本次实验分别使用不同熔炉温度测量铁精粉中的钛含量。下面进行10组测试，其中，分别设置熔炉温度为500℃、1000℃、1500℃。除熔炉温度不同外，其他变量均一致。下图为使用两种方法测量值的稳定性示意图。

图2 IM法与MD法稳定性示意图

根据上图2中所示，不难看出，在使用熔炉温度500℃时与1500℃，测量结果曲线波动较大，说明测量的稳定性差；在使用1000℃进行测量时，测量结果曲线平缓，暂无较大波动，说明使用1000℃测量稳定性十足。下表为本次实验使用三种熔炉温度测量的数据表。

如上表4数据来看，使用500℃熔炉温度，每组实验数据相差较大，最高值与最小值相差0.103。在使用1000℃熔炉温度进行测量时，每组数据相差较小，最大值与最小值之间相差仅为0.009。使用1500℃熔炉温度在进行测量时，最大值与最小值之间相差0.055。选择1000℃时，比熔炉温度在500℃及1500℃时，实验结果误差分别小了0.094和0.046。说明选用1000摄氏度进行铁精粉中钛含量测定实验结果相对稳定。

表4 不同熔炉温度下铁精粉钛含量

3.2 无水四硼酸锂浓度对实验结果的影响

除无水四硼酸锂试剂浓度不同外，其他变量一致，选取三种不同浓度的无水四硼酸锂，分别为3.00g、6.00g、9.00g，制作10组样本，进行实验测量。详细数据见下表。

表5 不同浓度无水四硼酸锂样本下铁精粉钛含量

根据上表5所示，在3.00g无水四硼酸锂浓度下，得到的测量结果间差异较大，最大值与最小值的最大差值为0.066。在9.00g无水四硼酸锂浓度下，测量结果间的差异也较大，最大值与最小值的最大差值为0.08。但在6.00g无水四硼酸锂浓度下，测量结果间差异较小，最大值与最小值之间仅相差0.004。说明利用x射线荧光仪在测量铁精粉钛含量时，制作样本时，选用6.00g无水四硼酸锂最为适宜。