曹 晖

（1.国家石墨产品质量监督检验中心，湖南 郴州 423000；2.郴州市产商品质量监督检验所，湖南 郴州 423000）

ICP-AES方法广泛用于地质，化学工程和环境保护等科研领域。由于高纯度石墨中的杂质很少，因此使用常规的化学方法或常规冶金方法无法准确检测，这需要检测石墨污染的先进方法。通过实验研究，本文建立了快速，精确测定石墨灰的方法。

1 试验原料和分析仪器

本研究中使用的测试材料为湖北金昌天然片状石墨浮选精矿（后称浮选石墨），碳含量为85.792%。经过初步的实验研究，改进了传统的碱苏酸法，在一定的流程图和适当的工艺条件下对浮选石墨进行了精制，固定纯度为99.913%的高纯度石墨，获得碳含量。电子能谱分析仪（EDS）用于研究和确定高质量石墨样品中材料的分布和含量，以用于质量规格和化学测量石墨污染。使用的工具是由英国牛津公司开发的牛津INCA DEA9100能谱分析仪。工作条件：加速电压20kV，12mA电流，35°放电角，30s～50s时间，15mm工作距离，使用纯金属和Co，采集极限约为0.01%，功率谱的分辨率为133eV。感应萃取等离子体光谱仪用于精确确定溶液中的离子浓度，该装置是由美国公司VAR IAN制造的Vari2 715-ES型等离子体的未连接等离子体光谱仪。主要技术参数：分辨率：≤0.004nm，范围：177nm～785nm，临时精度：RSD%-0.5%，长期耐久性：RSD%-1.5%。

2 高纯石墨样品的SEM分析结果

首先，检查石墨样品中包含的杂质和污染，然后提取少量石墨产品以在扫描电子显微镜（SEM）下观察石墨产品的微观形态，如图1所示。

图1显示，在一些晦涩的石墨表面的中心线中有小的白色颗粒，这明显不同于石墨的形态。……