王秀宇， 何爱国， 巨明霜， 徐雅萍， 张 雅， 许昌民

(1.油气资源与探测国家重点实验室(中国石油大学(北京))， 北京 102249； 2.中国石油大学(北京)， 北京 102249； 3.中国石油集团工程技术研究院有限公司煤层气与储库研究所， 北京 102206)

由于致密储层具有孔隙度和渗透率低、孔喉细小等特点，致密油藏的开发勘探难度巨大[1-3]。迄今，在中国主要盆地上分布的致密油面积有50×104km2，地质资源总量接近200×108t，其中技术可采资源量最少为(20～25)×108t，资源开发潜力仍很可观[4]。众多学者在不断探索研究致密油的各种实验方法和技术手段，而微流控方法就是其中的一种。微流控技术是研究、处理和控制纳微米尺寸流体的技术，它可以在最少一维尺度上达到微米甚至纳米的微通道结构中，对体积为纳升乃至皮升的流体进行流动控制和传质[5]。近年来有不少学者致力于微流控的研究与应用。苑海超等[6]为了检测润滑油中不同类型金属磨粒, 设计并搭建了微流控芯片上基于离心力作用的金属颗粒分离系统，可实现润滑油液中直径为15 μm的铜、铝颗粒的有效分离。姜云峰等[7]设计了一种反应速度快、精度高, 可生成稳定浓度梯度的两级自相似分形微流控浓度梯度芯片, 并进行了仿真与实验研究。建立了多物理场耦合模型, 其优势在于,无需重新设计微流道构型而只是简单调节进样流量比, 便可以实现生成不同浓度梯度的实际需求。在石油勘探开发领域，赵学之和冯玉军[8]利用微流控技术进行表面活性剂驱油中乳化现象的研究，他们采用湿法刻蚀制备了用于模拟多孔介质的玻璃模型，以不同浓度及盐度的十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzene sulfonate，SDBS)溶液对模型油进行驱替，利用荧光显微镜对驱油过程中的乳化现象进行观察，实现了多孔介质中原位乳化过程的可视化。为克服常用注入液体性能评价方法的不足,同时实现对致密储层注入液体驱油过程的有效评价。微流控芯片具有所需样品少、使用成本低、易与其他设备整合等优点。相比复杂的岩心模型，微流控芯片可以很大程度上对实验的变量进行简化和控制，也易于实现流体流动的可视化[9]。虽然微流控方法越来越多地应用于油水微观流动规律的研究中，但利用它进行渗吸的研究还鲜有报道。自发渗吸是在毛细管力的作用下，润湿相置换非润湿相的过程，是致密储层开发过程中的一个重要机理。现设计模拟裂缝结构的微流控芯片，以毛管渗吸作用为基础，研究孔隙结构和表面活性剂对及渗吸采出程度的影响，并直接观察到渗吸过程中油水分布特点。

1 基于微流控方法的致密油渗吸实验

1.1 实验原理

芯片的制作采用亲油性的聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane，PDMS)和亲水性的刻蚀玻璃。将石蜡熔化，然后涂在玻璃上，在玻璃上形成一层蜡膜。根据孔隙喉道分布图进行薄片的结构设计，在蜡膜上雕刻出所需要的图案。然后把玻璃平放，在上面涂上氢氟酸。大约30 min后，用水冲洗玻璃上的氢氟酸。刮去石蜡，得到图案。岩心芯片在制作时需要先制成模具，然后再经过PDMS浇筑后固化、切割得到。将岩心芯片和空白片键合后形成最终的岩心模型，简称芯片。利用芯片可直接看到实际的渗流情况。需要注意的是，由于PDMS材料和原油会发生溶胀反应，所以不可一直在流道中储存原油。用原油饱和芯片后，用微流泵微量缓速注入流体(水或表面活性剂)，在显微镜下观察孔隙中流体的流动以及分布，并进行录像。通过实验，可比较不同孔隙结构及不同流体对芯片渗吸效果的影响。实验装置图如图1所示。

1为微流控泵；2为显微镜；3为芯片；4为电脑图1 实验装置示意图Fig.1 Experimental setup

1.2 实验步骤

芯片饱和油后，注入地层水或者表面活性剂发生渗吸现象，在显微镜下进行实时观测。

具体步骤如下：

(1)在显微镜下观察芯片键合是否完好以及孔喉连通是否正常。

(2)配制模拟地层水或者是表面活性剂，抽真空，待用。

(3)对芯片抽真空，用微流泵饱和煤油，且在显微镜下观察是否完全填充孔喉，并静置30 s后再次观察。若孔喉中仍未完全饱和，调低流速，再次进行饱和。

(4)完全饱和油后，用微流泵低速注入地层水或者表面活性剂，显微镜下观察，一旦流体突破，减低流速开始渗吸实验。

(5)全程使用显微镜观察并录像记录，直至实验结束。

1.3 实验条件及材料

微流控渗吸实验是由PDMS材料和玻璃片刻蚀模拟岩心薄片，利用压汞测试得到的孔隙喉道分布图设计得到芯片的孔隙结构。由于致密油在PDMS芯片中流动易堵塞，产生溶胀反应。因此设计芯片结构中去掉了部分纳米级的孔隙结构，保留的孔隙半径主要在微米级，但其孔喉分布能够反映实际岩心中的情况。芯片形状为边长5 499.98 μm的正方形。根据孔隙分布不同设计了两种孔隙结构，芯片1代表渗透率较低、孔隙半径较小的情况，其平均孔隙半径为23.95 μm；芯片2代表渗透率较高，孔隙半径较大的情况，其平均孔隙半径为27.86 μm，且半径的分布更为集中。两种芯片的孔隙半径分布如图2所示。为模拟动态渗吸过程，每种芯片又分为两种通道结构。一种为不带裂缝的岩心刻蚀薄片，另一种则带有两条互相垂直的流道，一条主流道来模拟裂缝，另一条流道进行饱和油操作。模拟芯片的结构设计图如图3所示。

图2 两种芯片的孔隙半径分布Fig.2 Distribution of pore throat size of the chips

图3 模拟芯片结构Fig.3 Simulated chip structure diagrams

2 实验研究

2.1 孔喉结构对致密储层静态渗吸的影响

将无裂缝的平均孔隙半径较小的芯片命名为芯片1-1，对应的增加了中间通道模拟裂缝的芯片命名为1-2。同理，将无裂缝的平均孔隙半径较大的芯片命名为2-1，对应的有裂缝的芯片命名为2-2。使用不同流体进行驱替时，对其芯片命名前面加上对应流体的小写首字母，如用地层水进行实验的芯片1-1，命名为d1-1。

对渗吸实验初始时刻和结束时刻的图像使用显微镜进行观测并记录，再用ImageJ软件对切割好的图像进行数据提取分析，计算出渗吸实验的采出程度。受外界光线的影响，显微镜中的图片上下部分光差较大，仅用灰度值来计算，易造成数据的损失。为减小实验误差，沿对角线进行切割，减小光照程度影响，处理操作如图4所示。然后用ImageJ软件进行数据处理，操作界面如图5所示。这种微流控的实验方法在后期仍有提高和改进的空间。

图4 图像处理软件操作图Fig.4 The result from image processing software

图5 ImageJ界面操作图Fig.5 ImageJ operation interface

根据现场提供的配方配制了地层水，对四个芯片进行了渗吸实验，分别表示为d1-1、d1-2、d2-1以及d2-2。由于视域的局限性，图像处理时需要截出芯片中部的图像进行分析，但保证每个实验的所选区域一致，进行效果的对比。芯片为对称结构，对于带裂缝的芯片从裂缝中间剖开，获得一半的图像。渗吸开始和渗吸结束时的芯片效果如图6所示。

由图6可以发现：芯片结构渗吸初始状态孔隙中充满了油相，饱和程度较高，芯片结构在渗吸结束后水主要分布在大孔道中。图6(a)～图6(d)为平均孔隙半径较小的芯片结构，图6(c)和图6(d)为带裂缝的情况；图6(e)～图6(h)为平均孔隙半径较大的芯片结构，图6(f)和6(h)为带裂缝的情况。可见，水在平均孔隙半径较大的芯片中占比明显大于平均孔隙半径较小的芯片，说明较大的孔隙半径更有利于水的流动。对比图6(b)和图6(d)，以及图6(f)和图6(h)，可以看出，在有裂缝的芯片中，水在孔道中所占的比例大于无裂缝芯片，说明裂缝的存在能够提高渗吸采出程度。

图6 实验结果图像Fig.6 Images from experimental results

对图像根据ImageJ进行数据处理得到渗吸采出程度的数据如表1所示。

由表1可知，ImageJ能够通过抓取初始和结束时图像的油相像素点进行归一化，然后计算得到渗吸采出程度，计算公式为

表1 不同芯片微流控渗吸实验的ImageJ数据表

(1)

代表较差物性的芯片d1的孔喉半径主要分布在5～30 μm，d1-1的采出程度为19.78%，增加裂缝后(芯片d1-2)的采出程度为22.34%，采出程度增加2.56%。而代表较好物性的芯片d2孔喉半径主要分布在15～42 μm，d2-1的采出程度为21.61%，增加裂缝后(芯片d2-2)的采出程度为26.90%，采出程度增加5.39%。通常而言，平均孔隙半径越大，孔隙和喉道之间的连通性更好，储层物性较好。在渗流过程中的阻力也越小，渗吸采出程度更高。虽然小孔隙中的毛细管力更大，但是小孔隙更易形成无效的渗流通道和死油空间。对于同一孔隙结构，带裂缝芯片的渗吸采出程度均高于不带裂缝的情况。由于中间裂缝成为流体的主要渗流通道，在注入驱替介质(地层水)之后，水主要通过裂缝缓慢流动，通过渗吸作用将裂缝附近小孔道中的油置换到裂缝中，在后续的水流动过程中把油驱出。裂缝作为主要的渗流通道增加了渗吸面积，在小孔隙和裂缝之间存在较大的毛细管力差，加强了渗吸置换作用。

综合以上分析，在实际油田生产过程中，通过压裂增加裂缝的密度，能够更加有效地提高渗吸采出程度，因该芯片按照实际岩心孔隙、裂缝进行设计、刻蚀，并进行实验，得到的实验结果具有较高的可靠性。

2.2 表面活性剂对致密储层渗吸的影响

为提高渗吸效果，可利用表面活性剂进行渗吸实验[10-11]。本课题组之前利用实际岩心进行的质量法渗吸结果表明，实验方法参见文献[12]：浓度为0.5%的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)效果最好，其次是浓度为0.5%的吐温80(tw80)；与不添加任何表面活性剂相比，渗吸采出程度增加25%～35%。因此，对于每一种芯片结构，分别使用地层水、浓度为0.5%的SDBS以及浓度为0.5%的tw80进行了微流控方法的渗吸实验。在芯片名前面分别冠上表面活性剂名称首字母(s或tw)以示区分。不同表面活性剂的微流控渗吸实验原理如前所述，计算结果如表2所示。

由表2可知，无论是否有裂缝，在同一种芯片结构中，加入0.5%tw80的渗吸采出程度比使用地层水的渗吸采出程度增加25%～37%；加入0.5%SDBS的渗吸实验采出程度最大，比tw80的采出程度增加5%～12%。这与之前的质量法渗吸实验结果一致，说明了微流控方法的可靠性。为探索表面活性剂提高渗吸采出程度的机理，利用悬滴法界面张力仪测定了溶液和油之间的界面张力。界面张力仪的操作界面如图7所示，油滴与周围溶液接触，通过界面张力仪可直观地从仪器操作面板上读出界面张力值大小。

图7 界面张力仪中计算操作界面图Fig.7 Screen diagram of interfacial tensiometer

由界面张力仪测定的不同溶液和油之间的界面张力如表3所示，其中界面张力值降幅是相对于原油与地层水之间的界面张力。

结合表2和表3可知，阴离子型表面活性剂SDBS对界面张力的降幅最大，渗吸采出程度最高，说明阴离子型表面活性剂可以更大程度上降低界面张力，性能更好。但是由于阴离子型表面活性剂在一定条件下易与二价阳离子发生化学反应，产生沉淀，堵塞孔隙，不利于流体渗流。而且阴离子型表面活性剂临界胶束浓度较高，易对低渗油藏造成伤害。相比之下，非离子型表面活性剂tw80对界面张力的降幅虽然略小，但是其临界胶束浓度较低，不易产生沉淀堵塞地层。因此可以结合两种表面活性剂的优缺点进行复配，以达到更好的渗吸排驱效果。

表2 不同溶液微流控渗吸实验的ImageJ数据表Table 2 Microfluidic imbibition data under different solution and processed by ImageJ

表3 不同溶液与油的界面张力数据表Table 3 Data of interfacial tension of each surfactant solution

在渗吸发生过程中，由于孔径分布以及油滴形状的变化，常常在渗流过程中产生毛细管附加阻力，其大小与界面张力成正比。加入表面活性剂，使界面张力降低，流动阻力减小。虽然毛管力是水湿岩心中渗吸的主要动力，但界面张力的增加会同时增加毛管力和毛管阻力的大小，甚至使毛管阻力的增加大于毛管力，因此要综合考虑。

3 结论

(1)提出了一种基于微流控实验研究渗吸过程的方法，可根据实际岩心孔隙结构而自主设计芯片结构，实时观察到渗吸过程中的油水动态分布。通过在芯片上增加裂缝，还可以观测到动态渗吸过程。

(2)半径较大的岩心中，渗流通道开放，地层水更易置换出原油。虽然在平均孔隙半径较小的岩心中，作为驱油动力的毛细管力更大，但是小孔径更易形成无效的渗流通道和死油空间。在储层中增加裂缝能有效提高渗吸采出程度。

(3)该方法与前期进行的质量法渗吸实验所得到的采出程度基本一致。表面活性剂降低了流体的界面张力，减小黏附功以及流体渗流时的附加阻力，从而能提高渗吸采出程度。0.5%的阴离子型表面活性剂SDBS渗吸采出程度最高，其次是0.5%的tw80，最后是地层水。建议对阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂进行复配，以达到更好的渗吸效果。