张 玲，郑培毓，张晓序，张 超，张 欢,2,3

(1 辽宁科技大学 材料与冶金学院，辽宁 鞍山 114051;2 大连理工大学 材料科学与工程学院，辽宁 大连 116024;3 大连理工大学 三束材料改性教育部重点实验室，辽宁 大连 116024)

Na-β″-Al2O3是一种钠铝复合氧化物，因其具有高离子导电性、易成型以及化学惰性等优点，被广泛用于制备钠硫电池和钠氯化物电池的固体电解质兼隔膜[1-5]。传统制备Na-β″-Al2O3的主要方法是利用高纯α-Al2O3,Na2CO3及少量稳定剂如MgO或Li2O等混合，通过固相合成法在1580 ℃以上的高温下烧结而成[6]，这种方法因使用高纯α-Al2O3原料使得成本较高，而且在高温下Na2O大量挥发、晶粒异常长大将导致试样离子导电性降低、多尺寸晶粒结构[7]。为了降低制备温度、提高材料的结构和性能，人们开始采用化学合成法如醇盐水解法[8]、溶胶-凝胶法[9]、共沉淀法[10]、溶剂燃烧法[11-12]等方法，但这些方法合成工艺相对复杂，对设备和操作的要求也高，β-Al2O3相在产品中难以被完全消除，相对于传统固相合成法难以实现工业化大生产。

为了实现材料的均匀混合，消除晶粒尺寸、形状的差异，上海硅酸盐研究所发明出双组元合成法[13-14]，将高纯α-Al2O3分别与Na2CO3和Li2CO3混合煅烧,分别得到铝酸钠和多铝酸锂为主要成分的两种多铝酸盐，之后将两种产物按照Na-β″-Al2O3的化学计量比进行配料、球磨制浆、干燥，由于不含LiAlO2，避免了在反应过程中液相的生成和大晶粒的出现。Lee等[15]、陈昆刚等[16]分别采用双组元法制备出高β″-Al2O3含量的Na-β″-Al2O3粉末和固体电解质。然而由于采用高纯α-Al2O3作为原料，需要在高温下才能转变为Na-β″-Al2O3，增加了生产成本，并且转化率较低；……