郑兴宝

（辽宁省沈阳生态环境监测中心，辽宁沈阳 110169）

1 引言

土壤样品实验室常用的前处理方法有电热板消解、石墨管消解、微波消解、高压密封消解罐消解、全自动石墨消解等。常用的消解体系有硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解体系,硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸消解体系，硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系，王水消解体系等消解体系［1］。常用的分析方法有火焰原子吸收分光光度法分析铜、锌、镍和总铬，石墨炉原子吸收分光光度法分析铅和镉，原子荧光法分析镉［2］。在实际工作中上述方法存在费时、费力、试剂消耗量大、随机误差大等问题。采用全自动石墨消解仪进行土壤样品的前处理消解，使用电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍和总铬6种重金属元素，解决了用电热板消解、石墨管消解、微波消解、高压密封消解罐消解法随机误差大，原子吸收分光光度法工作效率低等问题。结果表明，该方法操作简单，一次称量完成整个土壤前处理，重现性高，不同分析人员按照作业指导均可完成土壤前处理，试剂用量少，一次上机同时完成土壤环境质量标准中6种重金属元素的测定，适合大批量土壤样品检测。

2 实验部分

2.1 试剂与仪器

试剂：铜、锌、铅、镉、镍和总铬标准溶液100mg/L，有色金属所24种混标；铑标准溶液1.00 mg/L，百灵威科技有限公司；实验用水为超纯水（电阻率大于18.2 MΩ·cm）；氢氟酸、硝酸为微电子级；高氯酸为优级纯。

仪器：全自动石墨消解仪，普立泰科ST60；电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS），热电iCAPQ；……