何家国，杜 鑫，周凤蓉，易珊珊，彭海燕，蒋金芳，覃明丽

(南充农产品质量监测检验中心，四川 南充 637000)

柑橘富含大量维生素、糖分、有机酸、蛋白质、 脂肪、食物纤维及矿物质等营养物质，具有很高的食用和药用价值[1]。四川省地处长江上游优质柑橘生产区，有130多个县市区均种植柑橘，形成了各具特色的优势产业区域[2-3]。柑橘病虫害种类繁多，主要病害有红蜘蛛、潜叶蛾、炭疽病、蚧壳虫、疮痂病、树脂病等，主要虫害有蚜虫类、粉虱类、蚧壳虫类、落叶蛾等，危害日趋严重[4-8]。吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、咪鲜胺、乐果、阿维菌素等6种农药混合使用是防治上述病虫害常用的有效杀菌剂、杀虫剂及杀螨剂[8-9]。

超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS /MS) 具有灵敏度高、定量准确及抗干扰能力强等优点，被用于检测多种复杂基质中吡虫啉[10-12]、啶虫脒[11-12 ]、多菌灵[13-15]、咪鲜胺[14-15]、乐果[16]、阿维菌素[17]等农药，已成为农药多残留分析的主导技术和未来发展的趋势，但尚未有UPLC-MS/MS同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、咪鲜胺、乐果和阿维菌素等6种农药残留的分析报道。QuEChERS方法被广泛应用于净化基质提取液，具有操作简易、溶剂用量少、分析速度快等优点[18-19]。本研究将QuEChERS净化方法与UPLC-MS/MS技术相结合，建立了同时快速检测柑橘中上述6种农药残留的分析方法，优化了测定条件，实现了简便、快速、准确检测大批量柑橘样品。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂 Waters ACQUITY UPLC H-Class/Xevo TQ-S超高效液相色谱-串联质谱仪，ML802型分析天平，HS501型振荡摇床，3-18KS型高速冷冻离心机，Vortex Genius 3型旋涡混合器，N-EVAP112型氮吹仪，RE-2000A型旋转蒸发仪，JB3060食品调理机，Milli-Q型超纯水仪，15/50mL离心管，PTFE(0.22μm)针筒式微孔滤膜。……