冯丽娥

（福建省闽东南地质大队，福建 泉州 362000）

钾和钠是多种行业的常规检测指标,传统的检测方法是原子吸收光谱法和火焰光度法，方法较为稳定，但线性范围较窄，浓度高的溶液需要稀释，测定结果误差较大。ICPOES法具有精密度好、准确度高、检出限低、线性动态范围宽等特点[1]。本文通过对国家一级标准物质和实际样品进行测试，从检出限、准确度和精密度对电感耦合等离子体发射光谱法（以下简称ICP-OES法）和原子吸收光谱法（以下简称AAS法）进行了比较。

1 方法与分析

（1）仪器及工作条件。Avio200型电感耦合等离子体发射光谱仪，射频发生器功率1300W；等离子体流量11L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化气流量0.6L/min；径向观测；高纯氩气；Na：589.592nm；K：766.490nm。

WFX-210型原子吸收分光光度计，狭缝0.4nm，负高压180V，观察高度7.0mm，火焰类型为空气-乙炔火焰，乙炔流量1.0L/min。K：766.5nm，灯电流2.00mA；Na：330.2nm，灯电流4.00mA。

（2）标准曲线。ICP-OES法：分别吸取K2O和Na2O标准储备液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，介质为3%的盐酸，配成浓度（ug/mL）为：0.00、5.00、10.00、20.00、40.00、80.00的标准系列；AAS法：分别吸取K2O和Na2O标准储备液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，介质为4%的盐酸，配成浓度（ug/mL）为：0.00、10.00、30.00、50.00、70.00的标准系列。

（3）实验方法。ICP-OES法：准确称取0.1000g样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，加水润湿，加入5.0mL盐酸、5.0mL硝酸、10mL氢氟酸、2.0mL高氯酸，盖盖静置过夜。第二天，将聚四氟乙烯坩埚置于控温电热板上，阶段升温，于250℃蒸发至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，用蒸馏水冲洗坩埚壁，于电热板上蒸干水分，取下趁热加入6mL（1+1）盐酸，再加热至溶液清亮，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，定容摇匀；AAS法：准确称取0.1000g样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，加水润湿，加入5.0mL氢氟酸、1.0mL高氯酸，将聚四氟乙烯坩埚置于控温电热板上，逐渐升温，于250℃蒸发至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，用蒸馏水冲洗坩埚壁，加入4.0mL盐酸，再加热至溶液清亮，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，定容摇匀。……