李琼莉

（四川四环锌锗科技有限公司，四川 雅安 015543）

1 引言

湿法炼锌工艺过程中，硫酸锌电解液杂质含量高容易造成电解烧板现象，因此，对净化后液杂质含量必须进行严格的指标控制。一般净化后液中砷锑杂质要求含量小0.10mg/L，因此分析数据是否准确可靠直接影响生产工艺的调整。

砷的检测，较多的是采用二已基二硫代氨基甲酸银分光光度法。该方法操作流程繁琐，比较费人力；并且在测定过程中影响因素较多，导致结果重现性差，因此准确度较低，误差较大。而锑的检测，一般是采用孔雀绿分光光度法。用到有机试剂，分析流程较长、操作比较繁琐、干扰因素多。特别是当进厂原料含有铊时，造成电解液中含有铊元素，导致锑的测定结果出现严重的偏差。由杨如中、高成斌等的试验可知，当铊含量达到0.6mg/L时使锑的测定值升高20%，随着铊量的升高，影响程度也相应增加，杨如中等经过试验采用氢氧化铁载带锑使其与铊分离，再进行孔雀绿比色检测。但该方法对于溶液中小于0.5mg/L铊的除铊效果不明显，因此对于小于0.1mg/L锑的检测影响还是比较大。

氢化物-原子荧光光谱法测定砷、锑元素，由于具有灵敏度高、选择性好、操作简便快速等优点，使得该方法的应用越来越普遍。为此，本文通过试验，在10%盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸将砷锑进行预还原，同时也掩蔽铜、铁等杂质，建立了利用双道原子荧光光谱仪同时测定砷锑含量的方法。通过试验数据表明，方法的检出限、准确度、精密度等均能满足生产的要求。……