马 澜 齐鹏远 马 雷 戴时雨 徐晓辰 刘 杨

(1沈阳市规划设计研究院有限公司，沈阳 110004)

(2营口理工学院材料科学与工程学院，营口 115014)

(3沈阳化工大学材料科学与工程学院，沈阳 110142)

碱土SrZrO3∶Ce材料属钙钛矿结构，其高密度(5.42 g·cm-3)、低热导率、高热膨胀系数等特点使其在电、磁和发光等方面具有独特而优开的性能[1-3]。作为稀土发光的基质材料，SrMO3∶Ce(M=Zr、Hf)已被广泛研究[4-7]。常规湿化学工艺有溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法、共沉淀法等[8-13]，其中共沉淀工艺相对简单，可实现离子均匀掺杂，影响因素易实现可控，大多用反向滴定条件，并且已经得到工业生产的普遍应用。由于不同沉淀剂是合成粉体不可忽视的重要参数，因此，研究粒子合成过程中的热分析动力学，计算表观活化能，解决不同沉淀剂制备条件的优选问题至关重要。我们采用反向共沉淀工艺分别用单相和复相沉淀剂制备了SrZrO3∶Ce纳米粒子，由热分解过程的热重-差热分析(TG-DTA)曲线，研究合成动力学，利用Doyle-Ozawa积分法和Kissinger微分法计算2种沉淀物在热分解阶段的反应活化能、反应级数、频率因子等参数，得到不同沉淀物的表观活化能和晶体生长活化能，讨论了不同粒子形貌对样品发光特性的影响，分析了真空烧结SrZrO3∶Ce陶瓷样品的显微组织。

1 实验部分

原料为硝酸锶Sr(NO3)2(99.99%)、Ce(NO3)3(99.99%)、氧氯化锆(ZrOC12·8H2O，99.00%)和硝酸(HNO3)、无水乙醇(C2H6O)、草酸(C2H2O4)、氨水(NH3·H2O)和碳酸氢铵(NH4HCO3)等化学试剂。按照Sr0.997Ce0.003ZrO3化学计量比分别称取原料Sr(NO3)2、ZrOC12·8H2O、Ce(NO3)3。将 ZrOCl2·8H2O 放入一定量浓 HNO3中，得到 0.15 mol·L-1ZrO(NO3)2溶液；再将Sr(NO3)2溶于上述溶液，配制Zr4+、Sr2+浓度分别为0.15 mol·L-1的母盐溶液。配制pH=5.5、C2H2O4浓度为0.1 mol·L-1的溶液为单相沉淀剂；……