夏 洁，赵学武，陈红娟，普仲国

（云南云天化红磷化工有限公司，云南 开远 661600）

0 引言

目前复合肥中的有效磷测定主要有重量法、容量滴定法和比色法3种。重量法采用乙二胺四乙酸（EDTA）溶液在60℃保温振荡1 h提取复合肥中有效磷，提取液中的正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，于（180±5）℃干燥45min左右，根据沉淀质量计算有效磷含量，分析时间不少于4 h［1］。

容量滴定法采用EDTA溶液提取复合肥中有效磷，提取液中的正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经洗涤后用碱标准溶液进行滴定。容量滴定法分析时间比重量法缩短约1 h，但准确度不如重量法。

比色法用磷钼酸作显色剂，用分光光度计通过吸光度计算磷含量。比色法要求稀释至一定的浓度才能进行测定，对高含量的有效磷分析误差大。

在实际生产控制分析中，分析工作往往滞后于生产，如分析时间太长，对生产控制的指导性小。如何提高分析速度，尽快提供准确的分析结果，是目前急切需要解决的问题。笔者对传统磷钼酸喹啉重量法有效磷提取工序和沉淀干燥工序进行改进（改进后方法简称快速法），复合肥样品有效磷的测定时间由4.0 h缩短至1.5 h，大大提高了分析速度，同时分析结果准确，对生产工艺的及时调整有着极大的实际指导意义。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

恒温干燥箱，能维持（180±5）℃；玻璃坩埚式过滤器，4号，容积30mL；循环式水真空泵；……