ICP-AES法测定碱性土壤中有效磷、速效钾
2021-06-19梅连平刘晨曦李云东杨晓龙
梅连平,刘晨曦,李云东,杨晓龙,张 慧
(云南云天化股份有限公司 研发中心,云南 昆明 650228)
土壤有效磷、速效钾等农化指标对于研究土壤的肥力有着至关重要的指导作用。传统方法有效磷采用碳酸钠提取、分光光度法或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定[1-2];速效钾采用乙酸铵提取、原子吸收分光光度法测定[3-4]。为满足磷、钾快速测定需求,笔者采用NH4HCO3作为提取剂,同时提取碱性土壤中有效磷和速效钾,大大缩短了分析时间。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器:iCAP7400型全谱直读等离子体光谱仪(ICP-AES),美国赛默飞世尔(Thermo Fisher)公司,中阶梯光栅,二维阵列(CID)检测器,耐氢氟酸雾化器;SHA-2制冷水浴恒温振荡器,江苏金怡仪器科技有限公司。
试剂:标准物质GBW 07459(新疆灰钙土);磷标准溶液(1 000μg/mL),钢铁研究总院;钾标准溶液(1 000μg/mL),钢铁研究总院;NH4HCO3溶液,称取碳酸氢铵(GR)79.0 g溶于1 L容量瓶中,加去离子水定容,摇匀,并调节pH至7.6;去离子水,电阻率18MΩ·cm。
1.2 ICP-AES工作条件
高频发射功率1 150W,冷却气流量12 L/min,辅助气流量0.5 L/min,观测高度12mm,样品提升量1.5 L/min,冲洗泵转速75 r/min,分析泵转速75 r/min,积分时间短波7 s,积分时间长波5 s,光室温度(38±1)℃。磷、钾分析波长分别为177.495 nm、766.490 nm。
1.3 实验原理
针对碱性土壤,采用NH4HCO3提取,由于碳酸根的同离子效应,碳酸钙的溶解度降低,提取剂中HCO3-可和土壤溶液中的Ca2+形成碳酸钙沉淀,从而降低了Ca2+的活度而使某些活性较大的Ca-P(磷酸钙盐)被浸提出来,此外,碳酸氢铵的碱溶液存在着OH-、HCO-3、CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换;NH4+与K+的半径相似,水化能也相似,所以NH4+能有效取代土壤矿物表面的交换性钾,同时NH4+进入矿物层间,能有效地引起层间收缩,不会使矿物层间的非交换钾释放出来[5]。……
