一种新型铋钨多金属氧簇的合成与性能研究
2021-06-18刘云肖王新芳于昌胜李素素于金石
*刘云肖 王新芳 于昌胜 李素素 于金石
(德州学院化学化工学院 山东 253023)
多金属氧酸盐(多酸,Polyoxometalates,简称POMs)由于结构新奇,物理化学性质优异,在催化、医药、材料和光化学等领域有广泛的应用前景而受到人们广泛关注[1-3],这也使得POMs的合成以及表征成为多酸化学发展的基础。
元素周期表中有100多种元素可以作为多酸化合物中的杂原子,其中第五主族的元素是常见的多酸杂原子,而位于第六周期的铋(Bi)元素由于其受惰性电子对效应的影响,使得以Bi原子作为杂原子的多酸化合物与同族其它元素作为杂原子的多酸化合物在结构和性质上有很大的不同,也使得这类化合物有许多特性和功能[4]。
最早报道合成的铋钨多金属氧簇化合物是1999年Pope教授课题组制备了Na12[Bi2W22O74(OH)2]·44H2O及其衍生物[Bi2W20M2O70(H2O)6]10-(M=过渡金属离子),目前合成比较多的铋钨多金属氧簇化合物主要是过渡金属和稀土金属修饰的[BiW9O33]9-结构单元的化合物[5-6]。
本文采用常规温和的实验技术,以钨酸钠为原料合成了一例具有二维链状结构的夹心铋钨多金属氧簇化合物,并通过X射线衍射、红外光谱、紫外光谱和热重对化合物的结构和性质进行了研究。
1.实验
(1)试剂及仪器
试剂:Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O、HCl(6mol·L-1)。
仪器:DTG-60热重差热分析仪,SHIMADZU公司;IS50 FT-IR,德国SHIMADZU公司;UV-2450紫外可见分光光度计,SHIMADZU公司;SMART APEX ⅡX-射线单晶衍射仪,德国Bruker公司。
(2)化合物的合成
称取6.5g Bi(NO3)3·5H2O于50ml烧杯中,加入6mol·L-1HCl溶液进行溶解,放置备用。取40g Na2WO4·2H2O固体放入250ml圆底烧瓶中,加入一定量的蒸馏水进行溶解,将圆底烧瓶放入电热恒温水浴锅中加热并进行磁力搅拌,再用胶头滴管缓慢加入含Bi(NO3)3·5H2O的HCl溶液。……
