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硝酸镧-磷酸氢二铵为基体改进剂测定铅和镉

2021-06-08潘逍宇邹德云姚洁丹

浙江化工 2021年5期
关键词:实验分析

潘逍宇,邹德云,姚洁丹,王 煜

(宁波远大检测技术有限公司,浙江 宁波 315000)

镉元素对人体毒性极大,会对人体免疫、泌尿、骨骼、神经、循环及生殖系统造成损害[1],著名的痛痛病[2]就是镉污染引起的毒害案件。铅在人体内积蓄会造成生殖系统、神经系统和造血系统等的损伤[3]。我国对食品安全和环境保护日渐重视,在食品及环境行业中,对这两个元素的限值要求都非常低,目前仅石墨炉原子吸收法以及ICP-MS 法能满足这两个元素的分析要求。其中,ICP-MS 仪器动辄百万的价格,以及高昂的后期维护费用[4],难以成为企业的第一选择,石墨炉分析仍为目前主流的分析方式。但是实验室在使用石墨炉进行铅、镉分析时,经常出现线性不佳、数据精密度RSD 过大,以及数据稳定性不佳等问题。除了进样器、石墨管本身质量等原因外,还与所用的基改剂[6-13]有关,国标方法中建议的磷酸氢二铵[7]并不能完全解决这些问题。

在早期的石墨炉技术中,镧和钽被用来对石墨管做涂层,以测定高温元素如Be、Mo 等。目前仍有不少厂家推荐客户用硝酸镧自行涂层,其效果也非常好。也有实验室将硝酸镧作为基改剂添加,在增加待测元素灵敏度方面效果显著。镧元素可作为石墨炉的基改剂添加,其作用机理与钽[7]等元素类似。一般认为,石墨管表面孔隙率较高,待测元素容易与碳结合影响原子化[13],这一影响对高温元素显得尤其显著。使用镧和钽等元素可以与石墨管中的碳结合,封闭表层孔隙,进而增加待测元素灵敏度[13]。……

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