刘婉嫕 王聪 李宇航 栾云浩 刘鹏涛

摘要：纤维素纳米材料作为 Pickering 乳液的稳定剂，其以优异的稳定性、环境友好性且用量低等优点，吸引了广大研究人员的关注。文章综述了纤维素纳米材料在 Pickering 乳液中应用的机理及分类与应用，对纤维素基 Pickering 乳液的发展前景提出了建议，以期对今后更多层面的化妆品、食品、生物、医药、造纸等领域研究及应用提供参考。

关键词：纤维素纳米材料;稳定性;Pickering 乳液

中图分类号：TS72文献标识码：ADOI：10.11981/j. issn.1000?6842.2021.04.100

乳液是由2种或2种以上不相溶组分形成的体系，其中一些组分分散在另外的组分中[1-2]。由 Ramsden 和 Pickering 首次提出的 Pickering 乳液是一种通过固体颗粒在水油界面形成一层稳定的空间屏障，从而保护各组分不受絮凝、聚结和 Ostwald 熟化等影响的体系[3]。与一般通过表面活性剂（如吐温、十二烷基苯磺酸钠（ SDBS ）、十八烷基三甲基氯化铵（ OTAC ）、十六烷基三甲基溴化铵（ CTAB ）[4-6]等）制备的传统乳液相比，Pickering 乳液具有抗聚结、稳定性好、毒性低、对环境污染小[7]等优点，其现已被广泛应用于化妆品、食品、生物、医药等领域[8]。

纤维素是由β-1，4糖苷键连接的葡萄糖单元组成的一种多糖物质[9]。在自然界中，主要存在于植物细胞壁上，具有可再生性且广泛存在[10]。纤维素纳米材料是由纤维素纤维经过一定的机械或化学处理后得到的一种直径小于100 nm 的纳米级物质[11-12]。根据形态、生产方法及原料来源不同，可将纤维素纳米材料划分为纤维素微晶（ CMC ）、纤维素微纤丝（ CMF ）、纤维素纳米晶体（ CNC ）、纤维素纳米纤丝（ CNF ）以及细菌纤维素（ BC ）。除 BC 是由细菌产生的胞外产物[13]外，其他种类的纤维素纳米材料均可通过植物纤维获得。纤维素纳米材料具有高结晶度、高比表面积、高杨氏模量、可生物相容性等优点[14]，因此可作为一种理想的固体颗粒稳定剂应用于 Pickering 乳液。

近年来，已有越来越多的研究人员对纤维素纳米材料在 Pickering 乳液中的应用进行了研究。本文就纤维素纳米材料在 Pickering 乳液中应用的机理及分类与应用进行了综述，对纤维素基 Pickering 乳液的发展前景提出了建议，以期对今后更多层面的化妆品、食品、生物、医药、造纸等领域研究及应用提供参考。

1 纤维素纳米材料作为Pickering 乳液稳定剂的稳定机理

乳液是一种热力学不稳定体系，当不互相混溶的液体聚集到一起时，会产生相应的排斥力，将它们分开。因此，传统的乳液可通过加入一定的表面活性物质来降低不同相之间的界面张力，从而使乳液体系相对稳定，但这同时带来了环境污染等问题。随着研究的深入，研究人员发现了纤维素纳米材料等固体颗粒可替代传统的表面活性剂作为乳液的稳定剂。目前，关于纤维素纳米材料作为 Pickering 乳液稳定剂的稳定机理有多种说法：机械阻隔、静电斥力、三维黏弹粒子网格结构、粒子间强毛细管力作用[15-16]等。纤维素纳米材料可以有效地吸附在水油界面以形成一定的空间位阻，阻隔液滴之间相互靠近而引起的不稳定影响。有研究表明[17]，与其他一些高分子固体颗粒相比，纤维素材料具有更丰富的尺寸分布，对于一些乳液而言，稳定效果更好。

影响纤维素纳米材料在 Pickering 乳液中稳定效果的因素很多，如：（1） 颗粒粒径。长径比越大的颗粒形成的三维空间网络结构越稳定、粒径越小的颗粒稳定的乳液液滴尺寸越小，这些对于稳定的乳液性能至关重要。（2）颗粒的可润湿性。一种良好的固体颗粒稳定剂需要具备的特点是可以均匀地吸附在水油界面上，因此颗粒的水相接触角的最佳值为接近90°。天然的纤维素纳米材料是一种高亲水性物质，它所稳定的乳液多是水包油型，如何拓宽其应用领域是科研工作者需要解决的问题。（3）环境因素。离子浓度、 pH 值等环境因素会影响乳液液滴的表面电荷，从而影响它们之间的静电力作用。（4）与其他可稳定乳液的物质产生协同作用[18]。当其他物质与纤维素纳米材料协同作用于一种乳液时，它们之间产生的相互作用会对乳液稳定性产生显著影响，可弥补纤维素纳米材料自身的缺陷，从而实现更好的乳化稳定效果。Niu等[19]通过改变水解时间来控制纤维素纳米材料的粒径和结构特征，在此基础上通过改变环境 pH 值和离子浓度，观察分析了其稳定的 Pickering 乳液性能。实验证实，纤维素纳米材料的粒径和结构与其乳化能力和稳定性有关，而由于界面层较厚，环境 pH 值和离子浓度对 Pickering 乳液稳定性影响不大。Elli 等[20] 使用聚甘油聚蓖麻油酸酯（ PGPR ）、 BC 和乳清分离蛋白（ WPI ）3种稳定剂共同稳定以橄榄油为油相的双乳液。所得乳液粒径范围为5～15?m ，其中 BC 的浓度越大，乳液液滴尺寸越小。若只单独加入 WPI 或仅 WPI 与 BC 混合加入，均会导致乳液相分离，因此，三者的共同作用可对乳液起到良好的稳定作用。

2 不同纤维素纳米材料稳定的Pickering 乳液

2.1由 CNC 稳定的 Pickering 乳液

CNC 是一种宽度约为3～10 nm ，长径比大于5的纤维素纳米材料。CNC 通常呈针状或棒状，具有较高的结晶度。相对于其他纤维素纳米材料，CNC 的比表面积比较大，在水油界面形成的空间屏障更多地依赖于二维平面结构，其表面电荷、粒径及形态对乳液的稳定性起到较为重要的作用。

Bai 等[21] 以 CNC 為界面稳定剂，采用微流控技术成功制备出了水包油型 Pickering 乳液，并研究了微流控压力、CNC 浓度和油型对液滴尺寸及 Pickering 乳液稳定性的影响。研究发现，该 Pickering 乳液在 pH 值为3～10、氯化钠浓度≤100 mmol/L 、温度为30～90°C 的条件下具有良好的稳定性。

Li 等[22]将 2种不同晶型的 CNC （ CNC-I 为针状颗粒，CNC-II 为椭圆形颗粒，2种 CNC 的电荷面密度均大于1.6×104 ?C/m2）作为 Pickering 乳液的稳定剂。结果表明，2 种不同晶型的 CNC 都可以用于稳定乳液，但 CNC-I 稳定的 Pickering 乳液的乳化率比 CNC-II 稳定的 Pickering 乳液高，稳定效果更好。在 CNC 的添加浓度相同时，CNC-I 稳定的 Pickering 乳液平均粒径比 CNC-II 稳定的 Pickering 乳液的小。

Wen 等[1]研究了 CNC 穩定的 D-柠檬烯 Pickering 乳液及其性能的影响因素。实验以玉米芯纤维素为原料，水解制得 CNC ，采用超声波均质法制备了 D-柠檬烯 Pickering 乳液，并对添加不同浓度 CNC 的 Pickering 乳液的形貌和粒径进行比较分析，同时还研究了离子浓度、pH 值、温度等环境因素对 Pickering 乳液稳定性的影响;实验结果表明，Pickering 乳液的稳定性随着温度的升高（20～70℃）有所提高;在 pH 值较低和离子浓度较高条件下，静电屏蔽会导致 Pickering 乳液的稳定性降低;利用 CNC 可获得高稳定性的 D-柠檬烯 Pickering 乳液。

2.2由 CNF 稳定的 Pickering 乳液

CNF 宽度为5～30 nm ，长径比大于50，呈纤丝状，通常是通过物理方式如研磨、高压均质等方法从木材原料中提取。CNF 由于长径比较大，韧性相对较强，可在水油界面形成良好的连续三维网状结构，在维持 Pickering 乳液的稳定性上有一定的优势。但是，对于稳定 Pickering 乳液所用的材料来说，并不是长径比越大（柔韧性越大），稳定性能越好[23]。

Wu 等[9] 以海带为原料，开发了一种无酸的制备纤维素纳米材料的工艺，而后采用 TEMPO 氧化体系对制得的 CNF 进行进一步氧化，并将其用于稳定 Pickering 乳液。实验结果表明，随着 TEMPO-CNF 含量的增加， Pickering 乳液的稳定性提高;且较低的 pH 值有利于提高 Pickering 乳液均匀性，减小油滴的尺寸，TEMPO-CNF 稳定的 Pickering 乳液在 pH 值为3时稳定性最好。TEMPO-CNF 具有良好的乳化性能，在 Pickering 乳液中具有潜在的应用前景。

Li 等[24]利用从芒秆中提取的 CNF 成功制备了高稳定性的油/水（ O/W ） Pickering 乳液。流变学分析结果表明，CNF 稳定的乳液具有典型的剪切稀化行为。该乳液的储能模量高于损耗模量，具有典型的弹性行为;且在实验探究的 pH 值、离子浓度、温度等条件下，O/W Pickering 乳液均表现出良好的稳定性，表明 CNF 具有良好的界面活性和较强的乳化稳定性，是一种理想的乳液稳定剂。

Lv等[25]分别利用 CNFs 、甲壳素纳米纤维（ChNHs）及其混合物制备了稳定的 Pickering 乳液，并研究了总颗粒浓度、CNFs 与ChNHs添加量的比例对制备所得乳液的粒径、电位、形态等的影响。实验结果表明，配制 Pickering 乳液所需的最佳总颗粒浓度和 CNFs 与ChNHs添加量的比例分别为0.3%和2∶1;且假设了二者共同稳定 Pickering 乳液的稳定机理，但还需后续的实验予以证实。这些纳米材料作为可食用的固体颗粒稳定剂，也为一些半固体乳化食品的稳定奠定了应用基础。

2.3由 BC 稳定的 Pickering 乳液

BC 是细菌产生的胞外产物[13]，呈丝状，纯度比植物纤维素高[26]，是植物纤维素的潜在替代品。所有纤维素纳米材料中， BC 长径比最大，但其对 Pic? kering乳液的稳定效果并不是最好，这是由于 BC 长度太大，其可吸附在某一液滴的表面，但同时也会吸附在其他液滴上，导致液滴之间难以有足够的屏障来维系稳定，可通过一定的处理降低其长度，使其在今后的乳液应用中发挥出更多的优势。

Yan 等[27]利用椰子水和木醋杆菌制得 BC 凝胶，然后通过硫酸法水解得到 BCN （酸处理后所得产物），产率为61.6%。分别将 BC 和 BCN 通过超声分散法乳化橄榄油，制得 Pickering 乳液。观察乳液液滴发现，由 BCN 稳定的乳液具有更小且更均匀的液滴尺寸。通过改变乳液的 pH 值和离子浓度发现，相较于 BC， BCN 对 pH 值和离子浓度的变化更敏感。

刘子菲等[28] 利用菌株Komagataeibacterxylinus CGMCC3917培养得到 BC 后，用盐酸水解制备 BCN，并将其用于制备 Pickering 乳液。实验结果表明，当 BCN 添加量为0.03 wt%且油水比为8∶2时，Pickering 乳液的平均粒径可达30 nm ，静置条件（常温4周）和热环境下（30～80℃）均展现出较好的稳定性。

Zhai等[29] 研究了盐酸水解 BC 制得的 BCN 对 Pickering 乳液的稳定效果。结果表明，所得产物呈丝状，直径在30～80 nm 之间，具有良好的水油两亲性，对 Pickering 乳液的稳定效果良好。当 BCN 添加量为0.05%（ w/V）时，用其稳定的含油量15%（ V/V）的乳液液滴尺寸仅为15 nm 左右，且在中碱性、20～100°C 及时间0～4周各项环境条件中均表现出优异的乳化稳定性。

2.4由 CMC 和 CMF 稳定的 Pickering 乳液

CMC 和 CMF 的宽度分别为10～15?m 和10～100 nm ，与 CNC 和 CNF 的稳定机理相似，其稳定 Pickering 乳液的整体效果与颗粒尺寸密切相关。

Hafiz 等[30]利用固含量为2%的甲基纤维素改性 CMC 稳定 Pickering 乳液（油水比2∶8， V/V），通过液滴尺寸测量、形貌观察、流变分析、乳脂指数等表征，可知甲基纤维素改性 CMC 稳定的 Pickering 乳液液滴尺寸随稳定剂添加量的增加而减小，且 Pickering 乳液在贮存过程中表现出了较好的抗环境应力和抗聚结性能。

Thunnalin等[31]采用高温氢氧化钠法提取磨碎的芒果皮，然后通过过氧化氢漂白，高压均质机剪切，制得 CMF 悬浮液，并評价了 CMF 对 Pickering 乳液的稳定效果。结果表明，CMF 是一种有效的 Pickering 乳液稳定剂，通过较高的均质化次数获得的 CMF ，其稳定的 Pickering 乳液液滴较小，弹性响应显著，触变性、屈服应力以及乳脂稳定性较高。CMF 粒径越小，其在油水界面的吸附效率越高，在液滴之间和 CMF 之间形成的网络越强。

2.5纤维素纳米材料稳定的 Pickering 乳液的应用

纤维素纳米材料稳定的 Pickering 乳液应用广泛，如在食品行业中可作为替代脂肪的物质，减少人体对脂质的摄入;在包装行业，可通过乳液聚合法制备薄膜材料等。

朱妍丽等[32] 采用 TEMPO/NaBr/NaClO体系氧化制备了氧化 CNC ，并利用氧化度为50%的氧化纤维素纳米晶（ DO50），通过剪切乳化的方法制备了包埋乳酸乳球菌的 Pickering 乳液。包埋是一种有效保护菌体免受外界环境干扰的方式之一。该研究证明了 DO50在菌体包埋中的潜在应用价值。

Zhou 等[33]采用过硫酸铵选择性氧化法，以 CMC 为原料制备了 CNC ，并将其用于稳定牛至精油（ OEO ）-Pickering 乳液。OEO 不稳定，容易在外界环境下出现蒸发或分解现象，而制备的 OEO-Pickering 具有的稳定性既可保留 OEO 的抗菌效果，又可减少运输过程中 OEO 的损失，这一结果对在食品和其他工业中输送抗菌精油具有很好的应用意义。

3 结语与展望

纤维素纳米材料具有可再生性、无毒性、可生物相容性等优点，其在 Pickering 乳液中的应用前景良好。越来越多的学者及研究人员把目光投向此项研究当中，也已取得了相对广泛的研究成果。但还有些尚未研究透彻的领域和应用方向有待深入挖掘。首先，纤维素是一种亲水物质，制得的乳液多为水包油型，还需要寻找更多高效改性方式或试剂等，以拓宽所得 Pickering 乳液的类型。其次，可引入一些其他稳定剂与纤维素纳米材料进行复配，研究是否可以得到更优异的稳定效果，并考察稳定剂之间是否有相互作用，探讨不同复配条件下的稳定机理。第三，目前更多的研究是关于 Pickering 乳液的制备及其稳定性能考察，在今后的研究中可以更多地考虑有针对性地就某一特殊条件（如 pH 值、温度等），实现 Pickering 乳液的可调控机制，即响应性。第四，纤维素稳定的 Pickering 乳液作为一种绿色、环保、无污染的物质，在生物、医药、食品等领域可以有更为广阔的应用方式。

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Research Progress of Cellulose Nanomaterials Used to Stabilize Pickering Emulsion

LIU WanyiWANG CongLI YuhangLUAN YunhaoLIU Pengtao*

（Tianjin Key Laboratory of Pulp and Paper，Tianjin University of Science and Technology，Tianjin，300457）

（*E-mail ：pengtaoliu@tust. edu. cn）

Abstract ：As the stabilizer of Pickering emulsion，cellulose nanomaterial has attracted attentions of researchers due to its excellent stability， environmental friendliness，and small usage amount. This article reviewed the application mechanism，classification，and application of cellulosenanomaterialsinPickeringemulsions ，andmadesuggestionsforthedevelopmentprospects of nanocellulose-basedPickering emulsions ，so as to provide references and ideas for future research and application of which in the fields of cosmetics，food ，biology， medicine，papermaking，etc.

Keywords ：cellulose nanomaterial;stability;Pickering emulsion

（責任编辑：陈丽卿）