王晶 丰波 车俊达 罗金岳 刘祖广

摘要：以造纸黑液中提取的硫酸盐木质素为原料，通过溶胶-凝胶法合成了木质素水凝胶，再经过真空干燥、炭化及浓硫酸磺化合成木质素碳基固体酸，采用傅里叶变换红外光谱（ FT-IR ）、场发射扫描电子显微镜（ SEM ）、 BET 比表面积法、Boehm 滴定法等手段对其进行表征分析，并将其应用于催化α-蒎烯水合反应以合成α-松油醇。结果表明，采用溶胶-凝胶法制备的木质素碳基固体酸具有丰富的孔隙结构和良好的催化性能，其比表面积可达281.25 m2/g ，α-蒎烯的转化率为93.1%，α-松油醇产率为40.4%，选择性为43.4%。催化剂循环使用5次后，α-蒎烯的转化率降至86.7%，α-松油醇产率降至32.6%，催化性能下降的根本原因在于其表面磺酸基团的脱落。

关键词：溶胶-凝胶法;木质素水凝胶;碳基固体酸;催化水合;α-松油醇

中图分类号：TQ426.6文献标识码：A DOI：10.11981/j. issn.1000?6842.2021.04.09

固体酸具有易与产物分离、可重复使用、对设备腐蚀小、操作安全、环境友好等优点，正取代液体酸成为酸催化领域的重要发展方向。碳基固体酸是以含碳丰富的物质为前驱体，经过不完全炭化、磺化制得。它具有原料来源广泛、制备工艺简单、结构和性能易于调控、化学稳定性好等诸多优点，在各类固体酸催化剂中脱颖而出，受到科研工作者和产业界的广泛关注[1]。但是，目前碳基固体酸存在比表面积小、孔隙结构欠发达、表面两亲性差等问题[2]，限制了其在水合催化等领域的应用。

多孔材料的合成方法包括溶胶-凝胶法[3-5]、水热合成法[6-8]、化学腐蚀法[9]、沉淀法[10-11]等。……