王婷梅 李成 冉亚妮 龙秋仪 林锦雄

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测量不确定分散函数是根据表征结果赋予被测量表征值的分散性，其分散大小决定了表征测量结果的实际使用价值。本实验主要采用火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪对各种化妆品中活性铅的质量浓度进行定量检测。基于jjf1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的一般要求，分析测试过程中不确定度的主要来源，评估其分量的主要数值，通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。本实验以评定常用化妆品中铅含量不确定度为例，评定结果章节7。

1 操作过程

1.1 仪器及试剂

ice3500火焰石墨炉一体式-原子吸收光谱仪，赛默飞；bsa224s电子天平(万分之一)，赛多利斯；mds-15密闭微波消解仪，上海新仪微波化学科技有限公司。铅标准品，国家有色金属及电子材料分析测试中心；GR硝酸，广东光华科技股份有限公司；GR过氧化氢，阿拉丁；实验用水为超纯水(18.2MΩ·cm)[1]。

1.2 仪器实验参数

光源波长283.3nm，狭缝0.5nm，灯输出电流5～7mA，干燥固化温度100℃，30s；硅石灰化干燥温度800℃，持续20s，原子化干燥温度1200～2500℃，持续3s， 四线氘灯校核背景，重复3次。

1.3 样品测定

准确称取样品0.1000g于清洗好的聚四氟乙烯容器内，先放入加热赶酸器中挥发(产品不得蒸干)；加入8ml HNO3和2ml H2O2浸泡5～10min，再放入120℃赶酸器中加热10～20min，冷却，装罐，按照设定操作程序进行微波消解。取出赶酸至微干，用超纯水定容至50mL，同时做试剂空白。用原子吸收光谱仪检测。

2 建立数学模型

式中：ω-样品中铅的质量分数，mg/kg；ρ1-测试溶液中铅的质量浓度，ng/mL；……