草酸沉淀法制备超细氧化镧粉体研究
2021-05-13刘宜强
无机盐工业 2021年5期
卢 博,刘宜强,刘 欣,蒋 威,吴 希
(江西省钨与稀土产品质量监督检验中心,江西赣州341000)
稀土元素由于独特的4f 电子结构,被誉为新材料的宝库,素有“工业维生素”之称,其中稀土氧化物粉体是当前稀土材料开发的一个热点。 颗粒大小分布是稀土氧化物粉体非常重要的性能指标, 影响着稀土氧化物不同的应用范围。 稀土氧化镧粉体由于具有特殊的物理化学性质, 广泛应用于新型功能陶瓷材料、荧光与激光材料、电子材料、催化剂材料等[1]。 目前氧化镧粉体制备方法有固相法、沉淀法、水热法、溶胶凝胶法等[2-4]传统方法,也有反向乳液法[5]、低温燃烧法[6]、二氧化碳碳化法[7]等新研究方法,其中沉淀法具有反应易控制、操作简便、工业化生产成本低等优点,较容易实现工业化生产,是目前制备稀土氧化物常用的方法,近年来借助撞击流[8]、超声波[9]等方式开展的沉淀法研究也不少。
本实验以工业生产萃取、 分离及提纯过的稀土氯化镧溶液为原料,利用反沉淀法,通过调节反应温度、溶液pH、分散剂种类,有效控制反应过程和晶体生长,获得了粒度小、粒径分布窄的氧化镧超细粉体。
1 实验
1.1 试剂和仪器
原料与试剂:氯化镧(工业产纯溶液)、无水乙醇(AR,西陇科学)、聚乙二醇 PEG2000(AR,西陇科学)、六偏磷酸钠(AR,国药集团)、氨水(AR,西陇科学)、草酸(AR,西陇科学)。
仪器:PHS-3C 型 pH 计、SCQ-双频超声分散仪、SX2-410 型马弗炉、BT-300 型蠕动泵、JB-2A 型恒温磁力搅拌器、HELOS/RODOS 型激光粒度分析仪、MIRA3 型扫描电镜、X′pert Powder 型 XRD 衍射仪。
1.2 实验方法
将室温下La3+浓度为……
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