余薇薇，孙尉哲，杜邦昊，杨 威，蒋 晖，唐川东，杨 硕，谢明原，唐竟竞

集约化奶牛场沼液沼灌区类固醇雌激素定量分析

余薇薇1，孙尉哲1，杜邦昊1，杨 威1，蒋 晖1，唐川东2，杨 硕1，谢明原1，唐竟竞1

（1. 重庆交通大学河海学院水利水运工程教育部重点实验室，重庆 400074； 2. 中国城市规划设计研究院西部分院，重庆 401121）

随着集约化奶牛场的发展，其产生的类固醇雌激素已成为新的环境污染源，因此建立沼液及土壤复杂组分中类固醇雌激素定量分析方法，考察不同季节类固醇雌激素含量变化十分必要。该研究对奶牛场沼灌区的沼液及土壤中5种类固醇雌激素（雌酮、17-雌二醇、17-雌二醇、雌三醇、雌酮硫酸钠）建立了固相萃取-液相色谱串联两级质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。针对沼液及土壤复杂基质特点，分别建立二者样品前处理方法，处理后样品采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测分析。结果表明，检测方法线性关系良好，检出限为0.09～0.39 ng/L，定量限为0.24～1.18 ng/L，回收率范围为74.56%～91.84%，该法可有效用于沼液及土壤中痕量雌激素的检测。通过对沼液、沼灌区土壤样品检测发现，雌酮、17-雌二醇与17-雌二醇检出频率及浓度较高，而雌三醇与雌酮硫酸钠检出频率及浓度较低。同时得到沼液出水及土壤纵深雌激素的含量分布，厌氧池出水中各物质浓度雌酮>17-雌二醇>17-雌二醇>雌酮硫酸钠>雌三醇；好氧池出水中17-雌二醇>17-雌二醇>雌酮>雌酮硫酸钠>雌三醇；不同纵深土壤中均为17-雌二醇>雌酮>17-雌二醇>雌酮硫酸钠，未检测出雌三醇；沼液中雌激素浓度随季节……