分光光度法测定工业金属钠中铁含量的不确定度评定
2021-05-10李金枝苏布德荀海静龚晓峰
李 霞,李金枝,苏布德,荀海静,龚晓峰
(中盐吉兰泰盐化集团有限公司,内蒙古 阿拉善 750336)
金属钠是生产汽油抗振剂的四乙基铅的原料,在原子能工业中用作冷却剂。在化学工业中,金属钠被广泛用作有机合成和金属冶炼的还原剂,合成橡胶的催化剂,石油的脱硫剂以及各种无机和有机化合物的原料。因此,对金属钠中的杂质含量测定准确度要求较高,从而指导企业提高产品质量。
测量不确定度是对检测数据客观性的评价,能反映测定结果的置信度和准确度,文章采用GB/T 22379-2017《工业金属钠》中分光光度法测定铁含量,同时分析该法测量不确定度中各分量的影响,找出影响结果的主要因素,得以在工作中改进,寻求获得更准确的检测结果。
1 实验部分
1.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3的规定,用4 cm或5 cm吸收池及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。
1.2 试验溶液的制备
用滤纸仔细揩去金属钠块上的白油,从中间部位切取约2 g的金属钠块,用镊子夹住,迅速放人干燥的称量瓶内,用减量法称量,精确至0.01 g。置于盛有40 mL 95%乙醇的200 mL烧杯中,盖上表面皿。待试料完全溶解后,加40 mL~50 mL水,加2滴酚酞指示液。用盐酸溶液滴至溶液红色消失,再过量3滴。然后将烧杯放在水浴中加热,至无乙醇气味后再移至可调电炉上,加热蒸发至干。取下烧杯,冷却至室温,加2滴盐酸溶液。用水冲洗蒸干的烧杯,并将溶液全部移入100 mL容量瓶中,加水至约40 mL。
1.3 空白试验溶液的制备
在另取的200 mL烧杯中,加入40 mL 95%乙醇,加40 mL~50 mL水,加2滴酚酞指示液,加14 mL盐酸溶液,滴加约16 mL氨水至溶液呈现红色,用盐酸溶液滴至溶液红色消失,然后将烧杯放在水浴中加热,至无乙醇气味后再移至可调电炉上,加热蒸发至干。……
