水质高锰酸盐指数测定中误差来源与控制分析
2021-05-08古丽努尔哈德斯
古丽努尔·哈德斯
(新疆伊犁哈萨克自治州环境监测站,新疆 伊犁 835000)
高锰酸盐指数(CODMn)是指在一定条件下,选用高锰酸钾(KMnO4)作为氧化剂,处理水样阶段耗用的氧量。在这样的条件下,水内的亚硝酸盐、硫化物等均可被氧化的有机物,都会耗用一定的KMnO4。当水体水质被还原性有机(与无机)物污染时,经常选用高锰酸盐指数作为测评其污染程度的指标,具有较广阔的应用范围。
1 配制稳定的KMnO4溶液
(1)KMnO4标准贮备液(1/5 KMnO4=0.1 mol/L):精确称量3.2 gKMnO4并将其溶解在1.2 L水内,加热煮沸,使其体积减缩至1 L左右,静置过夜,漏斗过滤,将滤液存储于棕色瓶内。
(2)KMnO4标准使用液(1/5 KMnO4=0.01 mol/L):量取上述100 mL KMnO4溶液,用水稀释到1 L,存储在棕色瓶内。在应用当天完成标定,并将其浓度调整到0.01 mol/L。
(3)草酸钠标准贮备液(1/2 Na2C2O4=0.01 mol/L):取0.670 5 g于105~115 ℃条件下持续烘干60 min后,将自然冷却的Na2C2O4溶于水,移到100 mL容量瓶内,用水稀释到标定线。
纯的KMnO4溶液稳定性处于较高水平,但当下市面上售卖的KMnO4试剂内经常含有MnO2及其他类杂质且痕量还原物质影响其在蒸馏水内的状态,其能和MnO4-反应生成MnO(OH)2沉淀,MnO2及MnO(OH)2对KMnO4溶液分解过程能形成促进作用,其KMnO4溶液自身也会发生分解反应[1]。因溶液pH值是影响其分解速度的主要因素之一,通常在中性溶液内分解较迟缓,酸、碱性溶液内较快分解,且MnO2与Mn2+的存在会促进分解过程,见光分解更快速。因此,一定要准确配制与保存KMnO4与Na2C2O4溶液。
2 精确标定KMnO4溶液
因KMnO4溶液的基准物质偏多,比如Na2C2O4、As2O3以及Na2C2O4·H2O等,大部分情况下会选用Na2C2O4作为标定KMnO4溶液的物质,其有提纯简单、性质稳定及无结晶水等特点。……
