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抑郁症是精神类疾病的一种,抑郁症患者主要表现出心境障碍、情绪低落、思维迟缓,病情严重时还会合并厌世、自残等消极行为,患者自身安全也受到威胁［1-6］。文拉法辛是一线抗抑郁药之一,也是第一个去甲肾上腺素、5-羟色胺再摄取双重抑制剂类抗抑郁药物,可用于治疗各型抑郁症［7-10］。近年,有非法商家向所谓抗抑郁症类“纯中药”及“保健食品”中非法添加文拉法辛的现象,由于在处方中未标明含有文拉法辛药物成分,因此容易令患者忽视并大量长期服用,存在较大的安全隐患,有必要建立方法并对这些样品进行检验［11］。为整顿市场乱象、打击不法份子,本文建立测定非法添加文拉法辛的超高效液相色谱-串联质谱法,该方法简便、准确、灵敏度高,可为中成药及保健食品中非法添加文拉法辛检测提供技术依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Thermo Vanquish H 型高效液相色谱仪,Xcalibur 3.0.63 工作站(美国Thermo 公司)；Thermo TSQ Quantum Access 型质谱仪,Chromeleon 7.2.10 工作站(美国Thermo 公司)；Sartorius BP211D 型电子天平(德国Sartorius 公司)；Rotina 380R 型高速冷冻离心机(美国Hettich 公司)；KQ-500VDV 型台式三频数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,功率为500 W,频率为45 kHz)。

1.2 试药 盐酸文拉法辛对照品(中国食品药品检定研究院,批号100543-202003,含量100.0%)；实测样品来自于市场抽检；乙腈、甲酸和乙酸铵均为色谱纯,购自美国Fisher 试剂公司；水为超纯水,其他试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱-质谱条件

2.1.1 色谱条件 色谱柱：ACES C18(150 mm×2.1 mm 1.7 μm)色谱柱；流动相：0.1%甲酸-10 mmol/L 乙酸铵(A),乙腈(B),梯度洗脱……