陈 超 刘俊妙

（河北省地质实验测试中心，河北 保定071000）

砷是一种有毒且致癌的类金属元素，位列环境污染的五大毒物之一，在环境保护标准中，被列为第一类污染物[1]，沉积物成为了水体污染物的主要来源[2]，所以为了快速准确检测海洋沉积物中的砷，现有检测方法有原子荧光法[3]、砷钼酸- 结晶紫外光分光光度法[4]、氢化物- 原子荧光分光光度法[5]、冷原子吸收光度法[6]，其中原子荧光法因检出限低、精密度高、成本低、检测速度快的优点被广泛应用于砷的检测[7]。在消解过程中相对于电热板和沸水浴等消解方法，微波消解仪具有温度控制精度高、样品消解过程中受热均匀、罐体耐受压力大、密闭效果好不易交叉污染等特点，可以使样品得到充分消解和保护[8]。为此本文采用微波消解仪消解海洋沉积物中的砷，探讨微波消解仪的使用条件设置、原子荧光检测条件设置、硫脲- 抗坏血酸还原剂的使用，检测方法的精密度、准确度。

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂

1.1.1 试验仪器及相关设备：微波消解仪安培（美国CEM）,万分之一电子天平（德国赛多利斯BSA124S），原子荧光光度计（北京海光AFS-230E），砷专用空阴极灯，(北京有色金属研究总院），纯氩气≥99.999%。

1.1.2 试验试剂

1.1.2.1 王水（1+1）：盐酸硝酸配比按3：1 配置王水，用1：1的试验用水配置成1+1 王水。

1.1.2.2 硫脲- 抗坏血酸溶液：分别称取10g 的硫脲（AR）和抗坏血酸（AR）溶解于200ml 试验用水中。

1.1.2.3 硼氢化钾溶液：称取5g 的氢氧化钠，溶解于1000ml的试验用水中，再称取10g 硼氢化钾倒入其中。

1.1.2.4 10%盐酸：用量筒量取900ml 的试验用水，再倒入100ml 盐酸搅匀。……