吴云云 王瑾

临沭县检验检测中心 山东临沂 276700

当前时代下，社会经济及生产力水平实现了大幅提升，社会各界人士对食品安全问题更加关注，尤其是农药残留超标引起的食物中毒事件。选择气质联用法对农药残留展开测定，敏感度、精确度较高，能够有效鉴别多种叶类蔬菜中的农药残留。所以，有必要深入研究气质联用法测定叶类蔬菜多种农药残留。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

氮吹仪；DB-5毛细管柱；数控振荡器；岛津GC-MSQP2010；旋转蒸发仪；高速匀浆机；高纯氮气和高纯氦气（纯度＞99.99%）；无水硫酸钠、活性炭；丙酮、正己烷；FlorisilSPE柱；弗罗里硅土柱；相关农药标准。

1.2 配制储备液

选择克百威、三唑磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯等四种化学成分标准品，分别配制为10mg/kg浓度的储备液，保存至0℃-4℃的冷藏室内，待用。

1.3 样品前处理

清除蔬菜上的泥，用粉碎机粉碎30g样品，装入三角瓶（250mL）内，加入提取液（1：1的丙酮和正己烷）100mL、无水Na2SO4固体30g、活性炭2g，震荡器持续30min震荡，减压抽滤，添加提取液20mL再次提取残渣，将两次提取液混合[1]。倘若提取液内有较大水分量，应选择分液漏斗分层将水分去除。旋转蒸发至5mL，过佛罗里硅土柱，氮吹至1mL，待测。

2 结果与讨论

2.1 优选样品前处理方法

采取混合提取液完成样品的提取后，将水分去除。此时，如果将其浓缩至1mL后便直接上机分析，液体呈现较深的颜色，内有大量叶绿素、叶黄素，甚至有絮状沉淀存在，分析后会出现很多杂质峰，最终对目标化合物分析构成严重影响。经提取后的提取液再过佛罗里硅土柱，即可将上述不足较好的弥补，能获取颜色更浅更澄清的液体，并减少杂质峰[2]。……